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【求助】液相色谱测定藻毒素的样品前处理问题

  • yuan520jojo
    2010/01/05
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 哪位前辈做过用国标法测定藻毒素的实验啊?想请教下样品前处理固相萃取回收率低的原因,要注意哪些方面啊?
    我用标样做了几次试验,回收率只有50%

    先谢谢了


    zaodusu.pdf
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  • dickwang2008

    第1楼2010/01/05

    楼主能将处理的详细步骤贴出来吗?这样大家才能具体分析。

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  • yuan520jojo

    第2楼2010/01/05

    声望太少,不好贴附件,只能打出来了

    就是先用10ml的纯甲醇和10ml纯水活化C18固相萃取小柱,然后连接SPE固相萃取装置进行富集。之后用10ml纯水和10ml的20%的甲醇进行淋洗,之后用0.1%的TFA酸化甲醇溶液进行洗脱

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  • zjk506

    第3楼2011/07/12

    你好呀,我的回收率还好,有百分之80左右,但浓缩后用浓缩仪就行吹干,很难吹干,你在进行富集的时候,有没有进行干燥柱子,然后才进行洗脱的呀

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  • 依旧

    第4楼2011/07/12

    萃取小住用前要活化,洗脱小柱时,速度一定要慢下来,一滴一滴的来。

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