仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >色谱 > 液相色谱（LC） > 帖子详情

【实战宝典】如何测定母液中对甲苯磺酸与其产物的占比？

小官人

2021/03/24

液相色谱（LC）

问题描述：有机胺结构与对甲苯磺酸反应成盐，液相检测时发现对甲苯磺酸出峰位置与产物出峰位置一致。由于成盐物质在乙腈中不溶析出，而对甲苯磺酸在乙腈中溶解性很好，所以可以判断是两种物质。怎样知道母液中产物占比是多少？

解答：（1）可以考虑更改流动相比例和调整流速。

具体参考分离条件如下：色谱柱为C₁₈柱（4.6mm×250mm，5μm），流动相：A为0.05%四丁基硫酸氢胺-水（甲磺酸调节pH至2.5），B为乙腈；洗脱程序：0~10min，5%~100% B；10~12min，100%~5% B；运行时间15min；流速1.0mL/min；柱温30℃；进样量：2μL；检测波长：220nm。

（2）如果不想改变条件，而样品本身是混匀的，可以先测一次样品，然后向相同量的样品中加入过量的氨水，将其中的对甲苯磺酸进行中和成盐后，再测一次就可以知道两个组分各自的含量，不过在此之前要根据合成步骤判断对甲苯磺酸酯的类型，并且对其前处理成盐步骤进行回收率测试。

领取更多《实战宝典》请进：http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI

相关话题

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...