【求助】关于HPLC-MS/MS质荷比及其定性

80degree 2010/01/11

[quote]原文由 [B]wzx0923(wzx0923)[/B] 发表: 新年快乐！ 是机器上的质谱仪自动检测并在机子上以具体数值的形式显示出来吗？ 根据质荷比，能唯一确定待测物质吗？ 在定性时，有什么规则？ 还有色谱的保留时间定性，这两者有怎样的联系？ 在实际中该如何理解和应用？ 菜鸟求助，谢谢~ [/quote] 分别对应你的3点好吧！ 1.质荷比是以具体的数字显示出来的。无论是质谱还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]，结果会出一张总离子流图，在改图的任意时间点点击都会在旁边的光谱图上出现该时刻质量分析器检测到的离子（纵坐标为丰度，横坐标为m/z，荷电量不一定是1，就是说m不一定是分子量，也可以是带多个电荷的） 2.显然是不能的，质谱只能根据裂解碎片，用分析人员的经验和知识拼接出可能的分子。实际应用定性是只是作为辅助手段，准确的定性要核磁。但是，如果物质是已知的，或者说是有候选化合物，你也可以根据质谱碎片（需要了解该类化合物的裂解规律）结合文献报道资料来定性，也具有一定的说服力。（如果色谱，PDA也能和文献一直，那基本就是它了）。至于裂解规律的规则，不同的化合物有不同的规则，不同的离子源也会导致不同的裂解，另外质谱并不一定要求一致的规则，只要根据常规的化学只是，可能的裂解，只要能够解释，都可以有。 3.色谱的保留时间，加上质谱的分子量，基本上可以对已知的化合物进行定性。当然这会有异构体的错误。再加上裂解碎片，可以更进一步的说明。对于已报道的化合物，个人认为，如果没有光学异构体，保留时间加上分子量及特征性碎片离子就足以定性的。

dickwang2008 2010/01/06

[quote]原文由 [B]wzx0923(wzx0923)[/B] 发表: 机器上的质谱仪自动检测并在机子上以具体数值的形式显示出来吗？ 根据质荷比，能唯一确定待测物质吗？ 在定性时，有什么规则？ 还有色谱的保留时间定性，这两者有怎样的联系？ 在实际中该如何理解和应用？ 菜鸟求助，谢谢~ [/quote] 根据质荷比，不能确定唯一物质，只要结构相似或者分子量相同，那么产生的质荷比可能就一样。质谱定性和色谱定性是相辅相成的。至于实际应用，楼住可以查找相关的文献进行阅读，就可以找到其中规律。

小猪飞飞 2010/01/07

[quote]原文由 [B]wzx0923(wzx0923)[/B] 发表: 新年快乐！ 是机器上的质谱仪自动检测并在机子上以具体数值的形式显示出来吗？ 根据质荷比，能唯一确定待测物质吗？ 在定性时，有什么规则？ 还有色谱的保留时间定性，这两者有怎样的联系？ 在实际中该如何理解和应用？ 菜鸟求助，谢谢~ [/quote] 首先欢迎新手发帖提问。质谱可以通过动态扫描得到目标物质的质荷比，比如说加氢峰，这个过程是自动完成的。大多质谱软件会给出一个动态变化的图谱（M/Z为横坐标、响应强度为纵坐标）。 仅仅根据质荷比还不能完全确定是唯一的待测物质。比如说有的时候会有同分异构体，或者有时样品背景较为复杂，存在分子量非常接近的物质。这时可能需要进一步用二级MS甚至多级MS加以定性。对大多用户而言，应用得比较多的是串联四级杆，可能只能做到二级MS。如果样品确实比较复杂，二级MS图谱也有较大干扰，这时需要用标准品定保留时间加以确认了。因此，在定性方面，保留时间和质荷比应该相互结合，相互补充。

hwjhx0322 2010/01/07

一般质谱的工作站都有动态显示，监测实时检测到的离子的质荷比． 单从一级离子的质荷比很判定待测物质，一般都要分析二级离子或三级离子，才能确定物质特性． 定性一般就是看保留时间，必要时要跟相关离子的质荷比联系起来．还有色谱的保留时间，这些都是相关的，有一定的关系，这些平时多留意一下的话就会发现有一定的规则．

abc_1982 2010/01/10

这个可以参考欧盟的4分制定性要求，它定性要求有三个条件必须全部符合：1、保留时间偏差在2.5%以内；2、质谱方面采用的4分制，即母离子得1分，两个子离子得1.5分，一个分析物要确证至少要达到4分，3、两个定性离子的丰度比与标品的丰度比较在范围内，丰度在50%以上的，要求偏差在20%，丰度在50%以下时，偏差在50%以内。