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【讨论】纯油中狄氏剂的测定前处理

liliyu917

2010/01/07

前处理综合讨论

各位板油，我做的纯植物油的狄氏剂测定前处理方法打算是用JPC提取，但由于买的JPC仪器质量不好，有个部件出问题，他们的售后又不好，现在那台仪器不能用了，请教一下还有什么方法可以做好这个前处理？

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liliyu917

第1楼2010/01/07

怎么没人发表的？？

0

雾非雾

第2楼2010/01/25

应助达人

因为是纯植物油，一般的液液萃取的前处理方法可能都不太适用，个人理解可能是用GPC+SPE的方法比较有效。

0

sujianfeng

第3楼2010/02/02

可以这样做：

称取植物油2 g于150mL分液漏斗中，加15mL乙腈饱和正己烷,20mL正己烷饱和乙腈,充分振摇后静置分层，收集乙腈层，正己烷层再用20mL正己烷饱和乙腈萃取一遍，合并萃取液至鸡心瓶中40℃浓缩，一浓缩干马上取下来(这个项目可以干，没什么损失）。

用乙酸乙酯正己烷（1+19）清洗鸡心瓶（2.5mL×2次），过经5mL乙酸乙酯正己烷（1+19）活化的Florisil柱，继续用乙酸乙酯正己烷（1+19）淋洗，收集洗脱液10mL于15mL刻度离心管，35℃水浴氮吹至干。用1mL正己烷定容，上机测试。
liliyu917(liliyu917) 发表:各位板油，我做的纯植物油的狄氏剂测定前处理方法打算是用JPC提取，但由于买的JPC仪器质量不好，有个部件出问题，他们的售后又不好，现在那台仪器不能用了，请教一下还有什么方法可以做好这个前处理？

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sunrain001

第4楼2010/03/07

打算按您这个方法试试呵，做多农残不知效果如何
sujianfeng(sujianfeng) 发表:可以这样做：

称取植物油2 g于150mL分液漏斗中，加15mL乙腈饱和正己烷,20mL正己烷饱和乙腈,充分振摇后静置分层，收集乙腈层，正己烷层再用20mL正己烷饱和乙腈萃取一遍，合并萃取液至鸡心瓶中40℃浓缩，一浓缩干马上取下来(这个项目可以干，没什么损失）。

用乙酸乙酯正己烷（1+19）清洗鸡心瓶（2.5mL×2次），过经5mL乙酸乙酯正己烷（1+19）活化的Florisil柱，继续用乙酸乙酯正己烷（1+19）淋洗，收集洗脱液10mL于15mL刻度离心管，35℃水浴氮吹至干。用1mL正己烷定容，上机测试。

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sujianfeng

第5楼2010/03/08

这个方法不能用于大范围的多农残分析，有些没回收率（指极性较强的化合物）

适用范围是：绝大多数的有机氯和菊酯类农药、半数左右的有机磷（弱极性的有机磷）

若需要做极性较强的化合物，需加大Florisil柱洗脱溶剂的极性，或更换为PSA或NH2使用较强溶剂洗脱
sunrain001(sunrain001) 发表:打算按您这个方法试试呵，做多农残不知效果如何

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