仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】气相色谱法测定奶粉中的碘,回收率偏高可能是什么原因?

  • nndlaobing
    2010/01/09
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 悬赏金额:20积分状态:已解决
  • 按照国标GB/T5413.23-1997测定奶粉中的碘,回收率总是偏高,在120%以上;而使用同样方法测定牛奶中的碘,回收率却正常(100%左右)。使用过不同的试剂;水使用的是去离子水;用过VF-5MS及CP SIL-19 CB两根柱子,一直无法解决。各位有做过相关试验的吗?共同探讨一下!

    前处理使用亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白,滤液加硫酸酸化,加丁酮衍生,正己烷萃取。
    ECD检测器300度,进样口250度,分流不分流进样方式都用过。

棋笼千割 2010/02/03

应该是你选的范围不是线形的范围,最好多做些浓度点找一个线性范围,在继续做,一般粉剂的要比液体的含量高点,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]作碘不是很稳定,干扰也多,对检测器污染也比较大,能出峰浓度尽量要低,还有就是底物的衍生是否完全会有很大影响,不要太相信国标,有的做国标的人不是很负责任!!

    +关注 私聊
  • vanvan

    第1楼2010/01/11

    坐沙发等高手来解答:)

0
    +关注 私聊
  • 雪在烧

    第2楼2010/01/11

    第一次知道有这个标准,等待解决结果,参考看看。

0
    +关注 私聊
  • happy水中月

    第3楼2010/01/12

    回收率高一般是前处理的问题,你能把你的前处理详细说说吗?

0
    +关注 私聊
  • 第4楼2010/01/12

    不对啊,我做的奶粉中的碘回收率很好每次回收率都在97~102之间啊,从没有你说的那样120以上了

0
    +关注 私聊
  • 初学者&九点虎

    第5楼2010/01/12

    楼主测定的牛乳中的碘是多少,奶粉中的本底多少?
    我的第一感觉是前处理的问题
    奶粉多一步用水溶解,不知奶粉是如何加标的?

0
    +关注 私聊
  • nndlaobing

    第6楼2010/01/12

    奶粉称5g,温水溶解,加亚铁氰化钾和乙酸锌除蛋白,定容至100mL。静置后过滤,取10mL滤液于分液漏斗,加硫酸酸化,加丁酮和双氧水混匀后用正己烷提取。无水硫酸钠过滤后上机。

    水中月(lianlxh) 发表:回收率高一般是前处理的问题,你能把你的前处理详细说说吗?

0
    +关注 私聊
  • nndlaobing

    第7楼2010/01/12

    牛乳中一般在20μg/100g左右,奶粉在100μg/100g左右。
    溶解用的是去离子水,应该没有碘离子存在。
    奶粉先溶解,再加标,再加沉淀剂;标液用的是国标中做标准曲线所用的碘化钾,1μg/mL

    初学者&九点虎(zhouyuhu) 发表:楼主测定的牛乳中的碘是多少,奶粉中的本底多少?
    我的第一感觉是前处理的问题
    奶粉多一步用水溶解,不知奶粉是如何加标的?

0
    +关注 私聊
  • nndlaobing

    第8楼2010/01/12

    请问你具体是怎么做的?前处理也和我一样吗?加标是怎么加的?

    明(MINGZHI0302) 发表:不对啊,我做的奶粉中的碘回收率很好每次回收率都在97~102之间啊,从没有你说的那样120以上了

0
    +关注 私聊
  • happy水中月

    第9楼2010/01/13

    做下水的空白吧?这一步和牛乳不同的,既然找原因就都做做看。

    nndlaobing(nndlaobing) 发表:牛乳中一般在20μg/100g左右,奶粉在100μg/100g左右。
    溶解用的是去离子水,应该没有碘离子存在。
    奶粉先溶解,再加标,再加沉淀剂;标液用的是国标中做标准曲线所用的碘化钾,1μg/mL

0
    +关注 私聊
  • nndlaobing

    第10楼2010/01/13

    水的空白已经做过,没有干扰。我的感觉是浓度越高响应值也越高,做标液时取的五个点是0.02,0.04,0.08,0.16和0.32μg/mL,响应值不只是成倍增加,后一个是前一个的一倍多。不知是什么原因。

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...