气相色谱(GC)
棋笼千割 2010/02/03
应该是你选的范围不是线形的范围,最好多做些浓度点找一个线性范围,在继续做,一般粉剂的要比液体的含量高点,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]作碘不是很稳定,干扰也多,对检测器污染也比较大,能出峰浓度尽量要低,还有就是底物的衍生是否完全会有很大影响,不要太相信国标,有的做国标的人不是很负责任!!
vanvan
第1楼2010/01/11
坐沙发等高手来解答:)
雪在烧
第2楼2010/01/11
第一次知道有这个标准,等待解决结果,参考看看。
happy水中月
第3楼2010/01/12
回收率高一般是前处理的问题,你能把你的前处理详细说说吗?
明
第4楼2010/01/12
不对啊,我做的奶粉中的碘回收率很好每次回收率都在97~102之间啊,从没有你说的那样120以上了
初学者&九点虎
第5楼2010/01/12
楼主测定的牛乳中的碘是多少,奶粉中的本底多少?我的第一感觉是前处理的问题奶粉多一步用水溶解,不知奶粉是如何加标的?
nndlaobing
第6楼2010/01/12
奶粉称5g,温水溶解,加亚铁氰化钾和乙酸锌除蛋白,定容至100mL。静置后过滤,取10mL滤液于分液漏斗,加硫酸酸化,加丁酮和双氧水混匀后用正己烷提取。无水硫酸钠过滤后上机。
第7楼2010/01/12
牛乳中一般在20μg/100g左右,奶粉在100μg/100g左右。溶解用的是去离子水,应该没有碘离子存在。奶粉先溶解,再加标,再加沉淀剂;标液用的是国标中做标准曲线所用的碘化钾,1μg/mL
第8楼2010/01/12
请问你具体是怎么做的?前处理也和我一样吗?加标是怎么加的?
第9楼2010/01/13
做下水的空白吧?这一步和牛乳不同的,既然找原因就都做做看。
第10楼2010/01/13
水的空白已经做过,没有干扰。我的感觉是浓度越高响应值也越高,做标液时取的五个点是0.02,0.04,0.08,0.16和0.32μg/mL,响应值不只是成倍增加,后一个是前一个的一倍多。不知是什么原因。
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