X射线衍射仪(XRD)
第1楼2005/09/19
我觉得应该是样品本身的原因,可能是不同的相(α、β相),象Cd(OH)2。仪器的误差大约在零点几度左右,不可能在10度以上。
第2楼2005/09/20
谢谢
第3楼2006/06/21
这是完全可能理解的,标准的粉末制样方法是称为“压样”,即把粉末均匀撒在样品框内,轻压压平,压实,这样粉末颗粒才是随机分布的,也就是各向同性的。但一般制样时都不是这样的,用块毛玻璃刮刮压压的,在这个过程中,粉末因为不完全是圆的,就会在样品框中产生各向异性,就象磁场中的磁针一样,大部分都朝一个方向摆放着,因为每次刮的次数,压的次数不同,因此,最强峰可能就不一样。如果你用的是块状样品,如金属块,烧结块之类的,就完全不能谈衍射强度的重复性了。只要在该出现峰的地方有峰出现就好了。给你看看我原来做过的一个样品,一块金属板的三个面的XRD谱:
第4楼2006/07/21
如果你的这种物相有择优取向问题,那么,不同制样方式得到的衍射强度当然是没有重现性可言了,因为你在压样品时,不同的力度所造成的择优取向程度是不一样的。还有一个要注意的问题就是粉末样品的颗粒一定要细,最好能通过400目筛或者更细,道理很简单,如果你拿一块儿单晶样品去用粉末衍射仪收数据,那就只能收到很少的衍射峰了,而且,随着你单晶样品的放置方向不同,收集到的衍射峰的位置也不一样。
第5楼2006/07/21
我们这里的 钛白′粉也 是 磨的粗细在最强峰处的角度就不一样,请教一下是否与制样有关系
第6楼2006/07/21
很受启发!
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