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【求助】求助:梯度方法测定遇到的有关问题??

液相色谱(LC)

  • 用梯度方法测定某药物中的有关物质,方法如下:
    时间(min) 缓冲液(%) 乙腈(%)
    0 75 25
    5 70 30
    15 50 50
    35 50 50
    50 15 85
    55 15 85
    60 75 25
    70 75 25

    空白液色谱图如下:

    请教:该梯度方法如何修改可以除掉梯度峰


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  • yfdihdx

    第1楼2010/01/13

    有大侠了解的吗?

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  • happy王子矜

    第2楼2010/01/13

    消除的办法你已经掌握了啊,就是手动积分删掉。

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  • 有水有渝

    第3楼2010/01/13

    应助达人

    这个是标准方法吗?如果要调节,可以把前面的比例增大25-30,中间的比例降下来85-80,你的变化一定要这么大吗?

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  • 柏坡

    第4楼2010/01/13

    延长50到85的变化时间看看。

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  • yfdihdx

    第5楼2010/01/14

    美国药典的试行版算是标准方法吗?含量测定方法是等度洗脱,这个是测定有关物质的。采用美国药典试行方法可以改吗?

    柏坡(hgycook) 发表:延长50到85的变化时间看看。

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  • 有水有渝

    第6楼2010/01/14

    应助达人

    试行版也算标准方法,在乙腈-缓冲盐,254nm下出的溶剂峰有这么大,我觉得管路可能有污染。不进空白,直接运行梯度采集基线看一下是不是还是很么大的峰?

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  • mylovent

    第7楼2010/01/14

    不用修改梯度方法,关键在于你用的什么水。你可以更换一瓶娃哈哈试试。

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  • yfdihdx

    第8楼2010/01/14

    所有的条件都换过了,仪器,柱子,流动相,操作者都换过了,这个峰一直有,而且是不进样也有。

    xky0230699(xky0230699) 发表:试行版也算标准方法,在乙腈-缓冲盐,254nm下出的溶剂峰有这么大,我觉得管路可能有污染。不进空白,直接运行梯度采集基线看一下是不是还是很么大的峰?

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  • mylovent

    第9楼2010/01/14

    你的水里面含有杂质,在乙腈比例比较低时被保留在柱子里,当乙腈比例突然增大到一定程度时,就会被冲出来。
    在你这个实验中,当乙腈的比例到50%,也就是50分钟以后,就出来了。

    yfdihdx(yfdihdx) 发表:所有的条件都换过了,仪器,柱子,流动相,操作者都换过了,这个峰一直有,而且是不进样也有。

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  • yfdihdx

    第10楼2010/01/14

    哇哈哈和屈臣氏的水都试过,乙腈都是进口的,也换了两种。

    mylovent(mylovent) 发表:不用修改梯度方法,关键在于你用的什么水。你可以更换一瓶娃哈哈试试。

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