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【实战宝典】液相色谱法检测水中苯并芘不出峰是什么原因?

液相色谱(LC)

  • 问题描述:水中苯并芘检测,条件为:C18色谱柱(4.6mm×250mm5μm);流动相为甲醇:水(V/V=8020;等度洗脱;流速1mL/min;安捷伦1260 FLD荧光检测器,检测波长:290nm406nm;进样体积10μL;进样时间20min,但不出峰,这是为什么?

    解答:1)苯并芘是一种含苯环的稠环芳烃。蛋白质、脂肪、碳水化合物等在烧焦时会产生这种物质。苯并芘难溶于甲醇、乙醇,不溶于水,易溶于苯、甲苯、二甲苯、丙酮、乙醚、氯仿、二甲基亚砜等有机溶剂。

    2)由苯并芘的化学性质可以得知,甲醇和水都难以溶解苯并芘,因此最好不要选择甲醇和水作为流动相。流动相可以改用乙腈:水(V/V=91,等度洗脱的话可能要15min左右出峰。

    3)水中苯并芘的最佳检测器激发波长为384nm,发射波长为406nm,因此还需要调整荧光检测器波长。



    4)为了取得更好的分离效果,建议改用填料粒径更小的色谱柱。

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