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【原创】红外注意事项(总结帖)

红外光谱(IR)

  • 在月初的时候曾发帖请大家留下红外注意事项,今天把大家的留帖和自己的使用经验总结一下发出来供大家参考!感谢zengzhengce163版主的督促。 以下是正文。



    红外注意事项

    环境部分:
    1.    保持实验室的湿度、温度、振动、供电条件,配备温湿度计,红外室远离振动源,配备稳压器和空气开关。
    2.    如果是在南方潮湿地方,除湿机要每天都开着控制湿度,这个很重要,如果是由于湿度的原因,窗片被腐蚀厂家是不在保修范围内的。
    3.    如果是在北方地区冬天主要控制温度的变化,温度变化梯度不能大于1摄氏度每小时,在夏季或是阴天下雨的天气最好也是整天开除湿机。
    4.    一般要求红外是24小时开机的,即使做不到这一点也要保证每周都开机预热三次以上,每次两个小时以上。
    5.    定期查看光谱仪的干燥剂筒,一旦有半数以上硅胶颜色变红,必须更换干燥剂,样品室内也需要放一个盛变色硅胶的烧杯,一旦有半数以上颜色变红,必须更换硅胶。

    制样部分:
    1.    请保证您是带手套口罩在制样!
    2.    样品和KBr的比例一般为1—2mg样品配上200mg的KBr。如果样品太多,测出来的吸收峰太强,如果样品太少,有些弱峰将测不出来。
    3.    溴化钾和样品用前在红外干燥箱里充分干燥,每研磨3—5分钟都要连同玛瑙研钵一块放到红外烘干箱里进行干燥10—30分钟,这样重复3—5次。
    4.    压片时,把样品和KBr混合物放到压片模具时,请保证样品是均匀铺平在模具里,否则压出来的片子有雾状,更加严重的是容易损坏模具。
    5.    请注意压力的选取,压力太小压出来的片子不透明,有雾状。压力太大容易损坏模具。
    6.    一般加上压以后,会保持压力1—2分钟,然后防压取片。

    扫描部分:
    1.    确认红外已经开机预热30分钟以上。
    2.    扫描背景(双光束光栅的红外不需要)。
    3.    放入样品,将片子放进样品仓时不要对着样品仓呼气,防止二氧化碳和水汽的干扰(这个我做过实验,干扰很严重的,有兴趣的不妨做一下)。
    4.    如果部分波数位置还是有“刺”估计是您的仪器样品室、干涉仪室或探测器室里二氧化碳含量太高,建议充干燥的氮气清洗仪器。
    5.    得出所需的光谱图。


    红外注意事项.doc
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  • ghcily

    第1楼2010/01/16

    欢迎大家提出更多的宝贵建议。

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  • vanvan

    第2楼2010/01/16

    看过n多人测样,从来没看到人家戴着手套和口罩做!
    估计检查的时候会戴:)

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  • zengzhengce163

    第3楼2010/01/16

    关于长时间开机的问题:光栅型和傅里叶型的都需要最好24小时开机吗?

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  • ghcily

    第4楼2010/01/16

    傅里叶红外最好24小时开机,光栅的红外一般的需要每天开机预热1--2小时为好(或者每周预热2--3次,每次两个小时)。

    zengzhengce163(zengzhengce163) 发表:关于长时间开机的问题:光栅型和傅里叶型的都需要最好24小时开机吗?

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  • 凝静一夏

    第5楼2010/01/16

    那我不用也要天天开着啊?

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  • ghcily

    第6楼2010/01/16

    理论上是得天天开机

    凝静一夏(gaolingling) 发表:那我不用也要天天开着啊?

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  • happyalife

    第7楼2010/01/17

    长时间不用也可以,每个星期开一次机预热一下,理论是理论,实际是实际阿

    凝静一夏(gaolingling) 发表:那我不用也要天天开着啊?

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  • happyalife

    第8楼2010/01/17

    不就是防水和CO2么,要是熟练工,不戴也一样

    vanvan(vanvan) 发表:看过n多人测样,从来没看到人家戴着手套和口罩做!
    估计检查的时候会戴:)

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  • sophaloki

    第9楼2010/01/17

    呵呵,我们的傅里叶型红外一直都开机的,就没有关过呢!不过有段时间没有开,不过可能由于关的时间不长,所以基本没有什么影响呢!

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  • 汉痞

    第10楼2010/01/17

    红外是非常小器的,但是我们只要操作和维护的当,那么应该不成问题的!

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