太白金星
第1楼2010/01/16
2 校准参数的判断
2.1 V0、VI、V2的意义
V0——空白循环时,空白滴定(第一次滴定)所消耗高锰酸钾溶液的量;
VI——测量循环时,样品滴定所消耗高锰酸钾溶液的量;
V2——空白循环时,空白滴定(第二次滴定)所消耗高锰酸钾溶液的量;
由于蠕动泵管的长度、磨损程度等因素会影响蠕动泵的每圈进试剂量,因此,每种试剂的实际加入量可能与理论值有差异,这个问题可以通过执行空白循环和校正循环予以解决,不会对测量造成影响。但是,如果每次进试剂量出现波动,则应该考虑及时更换蠕动泵管。
2.2 VO和V2之间的关系
仪器在校准过程中,参数随着校准条件(试剂更换,温湿度等)的改变而改变。因而在校准中要注意V0与V2值是否在许可的范围内,一般情况下,V0值应在400左右,V2应在1200左右。我们对大量的参数进行相关性检验,得出以下一元回归方程:V2=O.9499V0+857.98 .γ计算=0.9134,查相关系数临界值表,γ0.01,10=0.765,γ计算>γ0.01,10,说明所取得的回归方程有非常显著性的关系。我们将此方程作为判断空白循环成功与否的依据。例如:某次空白循环的参数为V0=330,V2=900,根据回归方程计算,当V0为330时V2应为1171左右,但实际V2=900,与计算结果相差较大,即可判断空白循环失败,须重新进行。
2.3引起V0、V2波动的原因
2.3.1 V0波动的原因
当V2正常时,一般是由硫酸溶液和蒸馏水引起的。由于V0是用蒸馏水代替水样进行测定所需消耗的高锰酸钾溶液体积,稳定的V0是保证测量基线的准确性的前提条件,因此要求每次更换试剂做空白循环时,新更换试剂用水与空白循环所用蒸馏水水质应该相同。
2.3.2 V2波动的原因
2.3.2.1 测量室较脏。在仪器运行过程中,要经常检查测量室是否清洁。夏季雨水较多,水体中泥沙较大,藻类生长较快,尽管在仪器水管路上有粗超滤器,仍会有部分泥沙、藻类未能过滤掉而进入后面的管路,严重时有大量异物随待测样品进入,把测量室弄脏或把管路堵塞,因此,河水泥沙较大、藻类繁殖较快时,必须增加清洗频率,必要时可加次氯酸钠溶液清洗。当反应室玻璃上有褐色沉淀物(Mn02)时,可以用高锰酸钾清洗,必要时可把测量室取出,用稀盐酸浸洗,然后用蒸馏水冲洗3~4遍。测量室每次移动后必须重新做空白和标定。
2.3.2.2 测量室废液排放管长度不合理。废液排放管要保证长度适中,若管的长度过长如图1,将导致排放不畅,有废液留存,则易造成数据偏低:相反,如果管的长度过短如图2,在非排放状态下(如加热过程,滴定过程等)易使部分溶液渗入排水管,则易造成数据偏高。若排放管长度适中,如图3,则由于管壁的粘附作用,使溶液既不易流失也不会造成排放不尽。
太白金星
第2楼2010/01/16
2.3.2.3当反应室内滴加KMn04溶液的小玻璃管里面有黑色凝结物或高锰酸钾进样管管壁出现明显的Mn02沉淀时,会直接影响到滴定终点的判断,从而导致数据不稳定。每当发现时,必须及时清洗。一般情况下,保持分析仪在待机状态,从测量室上拔掉CODMn进样管,用注射器缓慢地注入0.1mol/L草酸钠与20%盐酸混合液清洗,当问题较严重时,可用20%盐酸羟胺溶液进行清理疏通,或用饱和草酸钠加浓硫酸溶液浸洗,然后再用蒸馏水冲洗,问题即可解决。
3 日常管理办法
3.1定期校准
每周对CODMn分析仪进行两次校零,自配标准溶液对仪器进行一次自控样检查,如数据漂移相对误差大于10%,必须查出原因并重新对仪器进行校准。每年进行一次密码考核样检查,进行一次多点线性检验,所用到的标准溶液做到随用随配。
3.2试剂有效性保障
所有仪器试剂(包括蒸馏水)每两周更换一次,标准储备液放冰箱保存。
3.3比对实验验证
每月进行一次实际水样的比对实验,取水点设在仪器的取水点附近,同时记录自动分析仪的监测数据。对每次手工分析均要求有质控手段,手工分析的原始记录都要由质控室审核,如果发现数据的相对误差大于10%,则需找出原因,必要时重新配置试剂或对仪器进行重新校准。
3.4记录制度
每次配置试剂、更换试剂或仪器零配件以及对仪器的维护维修、质控样检查、比对实验验证、试剂有效性检查等必须有详细的记录。
3.5培训学习
认真学习仪器使用手册内容,研究仪器结构原理,学习水质自动监测技术通讯上刊登的维护管理经验技术,参加由总站举办的水质自动站培训班,尽可能多与专家交流沟通,认真做好学习记录、总结和工作记录、总结。
4 结论
通过两年多的系统运行,以上这些经验方法确实能够解决很多实质性的问题,提高了我们的工作效率,对完成水质周报起了很大作用。但实际工作中应根据不同的测量仪器及采样条件,制定更适合具体情况的解决办法,不能机械照搬。总之,应首先根据仪器使用说明书和专家建议,制定一套较合理的仪器使用操作规程,严格执行操作规程,对工作认真负责,肯钻研,虚心向他人学习,才能把水质自动监测系统管理好。科学的管理方法,尽职尽责的工作态度以及熟练的个人技术是水质自动监测系统正常运行的有力保证。