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【原创】关于液相基线问题

  • yukepotato
    2010/01/17
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 大家好,最近在做液相时,走空白时有主峰残留,但我不知道怎样的情况下可以算做空白正常。残留峰比噪音为2(即信噪比为2)
    我知道有个最低检测线溶液,他的要求一般是大于3,这笔残留峰大不了多少啊。
    所以,在这搞不清楚,希望能指教!
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  • 有水有渝

    第1楼2010/01/17

    应助达人

    如果是手动进样器的话,基本没有能把残留完全洗干净的可能,自动进样品相对好一点,判断空白就结合保留时间(常在3min以内),空白物质的性质,变化不同进样量时有吸收强度变化,进样品时的强度,峰形与单进溶剂时极相似的,基本可以判定为溶剂。

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  • yukepotato

    第2楼2010/01/17

    我是手动进样啊,是进完样后进的空白,空白中有样品主峰残留,洗了进样口有一定效果,但那峰还是有点,算信噪比的话差不多是3, 我就是不知道怎么判断空白好不好。因为我们做LOD溶液的话,信噪比不也是3么?

    xky0230699(xky0230699) 发表:如果是手动进样器的话,基本没有能把残留完全洗干净的可能,自动进样品相对好一点,判断空白就结合保留时间(常在3min以内),空白物质的性质,变化不同进样量时有吸收强度变化,进样品时的强度,峰形与单进溶剂时极相似的,基本可以判定为溶剂。

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  • 有水有渝

    第3楼2010/01/18

    应助达人

    把你的样品图谱和空白图谱都发一个上来,大家帮你判断一下。一般溶剂峰是在主成分峰前,保留时间在死时间左右。

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  • yukepotato

    第4楼2010/01/19

    不好意思,我们实验室的usb接口封了,没法考来。
    但是我比较过了,空白中的那峰就是主峰残留啊!

    xky0230699(xky0230699) 发表:把你的样品图谱和空白图谱都发一个上来,大家帮你判断一下。一般溶剂峰是在主成分峰前,保留时间在死时间左右。

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  • ☜譕♥魚☞

    第5楼2010/01/19

    我前天做也遇到了你这样的问题
    空白里也有所要检测的峰
    我是 这样做的
    我将信噪比的浓度扩大,再扣除基线的到3倍以上信噪比就可以了

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  • ☜譕♥魚☞

    第6楼2010/01/19

    这个比较正常,可等还是哪里有问题
    我打算去把所有的溶剂重新配哈
    再做做看
    不行就只能用上面的方法了

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  • yukepotato

    第7楼2010/01/20

    哦,同一个峰怎么扣啊?

    yu358184383(yu358184383) 发表:我前天做也遇到了你这样的问题
    空白里也有所要检测的峰
    我是 这样做的
    我将信噪比的浓度扩大,再扣除基线的到3倍以上信噪比就可以了

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  • zwtt1981

    第8楼2010/01/20

    工作站有这个扣除功能的

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  • yukepotato

    第9楼2010/01/21

    你好,我用的是岛津的LC SOLUTION工作站,不知朋友用的是哪个,能说说么?怎么用?
    谢谢

    zwtt1981(zwtt1981) 发表:工作站有这个扣除功能的

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  • happy王子矜

    第10楼2010/01/22

    主峰残留?你用什么方法定量的,外标,面积归一法?一般样品里面主峰浓度多大?其实一般情况下,完全不去管它都没事,因为太小了。你自己可以计算下影响有多大。

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