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请教液相流动相配制的问题

液相色谱(LC)

  • 一些国标中有时会将水相和少部分有机相预混合后,放在通常的水相位置,然后有机相和少部分水相预混合后放在有机相位置,这么做的原因是什么呢?有什么特殊的好处吗?
    现在一般液相仪器都支持任意比例的流动混合,如果直接配制相应的有机相和水相,用梯度进行混合不是一样吗?
    例如生物胺的国标中GB 5009.208-2016里,乙腈里加一些乙酸铵溶液,乙酸铵溶液中加点乙腈,作为两个流动相。这种个人认为非常反人类的做法是为什么呢?请教各位专家,也许有其特殊的道理,虚心求教。
    另如果我将流动相优化成A乙酸铵,B乙腈后,梯度稍作调整,这种程度的方法偏离,过cmaf或cnas审核时,会有风险吗?谢谢大家
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  • qgp

    第1楼2018/02/09

    优化流动相是可以的。

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  • 夏天的雪

    第2楼2018/02/09

    应助达人

    水相中加入少量有机相可能是防止水相变质,个人认为这种程度的优化是可以接受的,只要分离度、柱效达到要求

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  • Insm_943f4377

    第3楼2018/02/09

    混合更充分,气泡少

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  • m3180044

    第4楼2018/02/10

    我觉得一般有3种原因:1防止流动相在泵里混合时盐的析出,2延长水相的保质期,3减少混合过程中的放热,以减少气泡,减小压力波动,这个比较试用甲醇水体系,乙腈水体系吸热,意义不大。

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  • nkmesong

    第5楼2018/02/11

    实验室的盐样几乎都是现配现用,顶多用两天,不太使用掺有机相以延长保质期的做法。
    所以参考大家的意见,还是直接优化液相方法吧,主要是溶剂配制的过程太繁琐,不利于整体流程

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  • 天美达

    第9楼2018/02/13

    HPLC用己腈(进口)的4升的瓶是用氮气保护的,其是不含水的,如果开启后,会吸收空气中的水份,特别是夏季湿度大时,当用水为低比例时配比时,随其乙腈吸收空气中的水份而发生配比变化的。怎么办?如不一是自动配比二元高压丶低压.四元的HPLC,请开启乙睛后一次全部配完用。.如是自动配比的开封的进口乙晴必须先准确加入适量水后再用。

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  • yy_0324

    第11楼2018/02/14

    液相流动相配制介绍的详细全面!

    m3180044(m3180044)发表:我觉得一般有3种原因:1防止流动相在泵里混合时盐的析出,2延长水相的保质期,3减少混合过程中的放热,以减少气泡,减小压力波动,这个比较试用甲醇水体系,乙腈水体系吸热,意义不大。

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