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【求助】有关DB-1柱气路参数设置的问题

气相色谱(GC)

  • 仪器:gc2010
    DB-1(15米长,0.53mm内径,1.5um膜厚)用以下参数合适嘛?
    柱压:10.6kPa
    柱流:3.94ml/min
    线速度:30.0cm/ sec
    分流比:-1.0
    隔垫吹扫:3.0ml /min
    总流:223.0

    用以上参数时,仪器监测结果:
    柱压:11.2kPa
    柱流:22.15ml/min
    线速度:240.1cm/ sec
    分流比:8.9
    隔垫吹扫:3.0ml /min
    总流:223.0

    为什么仪器监测出来的参数跟我设置的差别那么大,特别是柱流与线速度?
    谢谢!

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  • coffee8

    第1楼2010/01/17

    楼主说的差别很大,能不能具体一些呀?不知楼主是用这台设备多久了?方法设置好后要保存,打开方法文件是不是还要下载参数呀?我想这些楼主应该都知道是不是呀?
    看样子楼主分流比设为-1. 0就是不分流了。分流与不分流衬管有所不同楼主知道吗?

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  • hfang2005

    第2楼2010/01/17

    跟我以前的想法一样,以为-1就不分流了. 后来问过工程师才知道:分流比设为-1还是会分流的. 是在总流量不变的前提下,根据柱头压力,自动调节分流比.所以随着柱温的变化,分流比也会变化.

    coffee8(coffee8) 发表:.....
    看样子楼主分流比设为-1. 0就是不分流了。分流与不分流衬管有所不同楼主知道吗?

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  • 有水有渝

    第3楼2010/01/17

    应助达人

    你设置的到底是恒流还是恒压?能够既设置流速又设置柱压的吗?

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  • hfang2005

    第4楼2010/01/17

    有点奇怪,明天到我的机器上试一试.

    yzhlai(yzhlai) 发表:仪器:gc2010
    DB-1(15米长,0.53mm内径,1.5um膜厚)用以下参数合适嘛?
    柱压:10.6kPa
    柱流:3.94ml/min
    线速度:30.0cm/ sec
    分流比:-1.0
    隔垫吹扫:3.0ml /min
    总流:223.0

    .....
    为什么仪器监测出来的参数跟我设置的差别那么大,特别是柱流与线速度?
    谢谢!


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  • 阿宝

    第5楼2010/01/17

    楼主选的是恒压控制还是横线速度控制?如果是恒线速度的话,设置一下线速度就好了,没必要设置柱压了,柱压自动换算的.

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  • vanvan

    第6楼2010/01/18

    分流比为什么是-1啊?
    一般设置柱流速就好啦,其他的跟着变。

    yzhlai(yzhlai) 发表:仪器:gc2010
    DB-1(15米长,0.53mm内径,1.5um膜厚)用以下参数合适嘛?
    柱压:10.6kPa
    柱流:3.94ml/min
    线速度:30.0cm/ sec
    分流比:-1.0
    隔垫吹扫:3.0ml /min
    总流:223.0

    用以上参数时,仪器监测结果:
    柱压:11.2kPa
    柱流:22.15ml/min
    线速度:240.1cm/ sec
    分流比:8.9
    隔垫吹扫:3.0ml /min
    总流:223.0

    为什么仪器监测出来的参数跟我设置的差别那么大,特别是柱流与线速度?
    谢谢!


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  • 谁折腾

    第7楼2010/01/19

    应助达人

    问题补充:
    以上参数是在恒线模式下进行的
    以前没用过DB-1,这两天就换了DB-WAX柱,以前经常用的,直接调用以前的方法参数(有上传到GC,恒线速度控制模式)
    发现也有类似的问题,只是差别没那么大,大概的数据(后面含“(约)”的,说明具体数据不记得,是大概)如下:
    我设置 仪器测得
    柱流速:1.50 1.95
    线速度:33.5 50(约)
    分流比:10.0 6.7(约)

    柱压和总流都一样

    以前都是设了柱压(或流速或线速度)和分流比后,其它参数软件自动生成,直接用就好,上传参数到GC后,GC能自动调节到我设置的参数,GC自动调节,很准确的

    出问题前:MS正常使用,GC通过MS连接PC,使用GC/MS solution软件
    现在:MS出问题待修,急着用GC,就直接把GC和PC连接,连接参数是按照工程师说的设的,使用GCsolution软件,
    问过几个岛津的工程师,有些说我们的GC是不能直接连接PC使用的,
    他们对于这个问题也说不上原因在哪,老以为我把柱子的参数设错了,但关键的柱子参数无非就是柱长、内径、液膜厚度、最高使用温度,这个不至于出错的。
    现在怀疑是不是GC的气流参数监控系统不好使,今天发现GC调节柱压的速度相当慢,从30kPa调节到100kPa要好几十秒,印象中以前只要几秒就调到我设置的柱压了
    郁闷啊

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  • 谁折腾

    第8楼2010/01/19

    应助达人

    差别大体现在柱流与线速度上,GC自己测的结果是我设的差差不多一个数量级了

    其它问题不存在问题

    coffee8(coffee8) 发表:楼主说的差别很大,能不能具体一些呀?不知楼主是用这台设备多久了?方法设置好后要保存,打开方法文件是不是还要下载参数呀?我想这些楼主应该都知道是不是呀?
    看样子楼主分流比设为-1. 0就是不分流了。分流与不分流衬管有所不同楼主知道吗?

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  • 谁折腾

    第9楼2010/01/19

    应助达人

    [/quote]

    有点奇怪,明天到我的机器上试一试.[/quote]
    正常情况下是不会的,几天前就没这种情况,上面有问题补充说明

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  • 谁折腾

    第10楼2010/01/19

    应助达人

    有切换了恒压和恒线两种控制模式,没用
    问题关键是为什么会导致柱流速和线速度差别那么大(差好几倍了)

    阿宝(lpr20) 发表:楼主选的是恒压控制还是横线速度控制?如果是恒线速度的话,设置一下线速度就好了,没必要设置柱压了,柱压自动换算的.

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