【第二届网络原创大赛作品】原子荧光测定砷时，配制标液的注意事项！

先分析一下第一种方法，我们都知道硝酸具有很强的氧化性，他会很容易的将砷氧化成高价态，当加入还原剂的时候，部分还原剂会首先和硝酸反应掉，剩下的还原剂的量可能就不足以将高价态的砷还原为低价态，高价态的砷的在原子荧光光上的荧光值极低，几乎没有，于是就可能出现了上面说的第一、二种情况“1、标准曲线做不出数，跟空白一样；2、做标准曲线的荧光值很低，但是线性还很好；”
配制过程中如果介于第一、二两种操作之间的方法，不能保证万无一失，不一定哪个环节会出现问题，导致标液中不是全部的砷都是低价态，那就会出现“3、标准曲线做得不错，只是荧光值比上一次做得明显偏低。”

呵呵，这样大家都一目了然了，正确的方法就是第二种配制方法。这样才能保证良好的检测数据。当然，这些情况可能不是每个人都经历过，也许没有人犯过这样的错误，或许大家还有更好的方法，请大家多多指教。
目的只有一个，那就是为那些刚刚接触原子荧光的朋友在遇到问题时，多提供一些有价值的参考资料，有助于及时解决问题！

有什么不对的地方请各位大侠及时指正，谢谢！

楼主的经验介绍得不错。不过有一点，感觉还是用盐酸比较好，硝酸容易与硫脲反应使其失效。对于样品消解后不赶酸直接测定的情况考虑到里面硝酸含量比较高，得把硫脲浓度配高些，使其与硝酸反应过量后还能起到还原作用。

不赶酸的话，加入硫脲会和硝酸反应，产生棕褐色的物质沉淀，还会产生棕色氮氧化物。也不是太好。我做水一般选择盐酸。

我只是接触过分子荧光，没有接触过原子荧光，不知道二者有什么区别又有什么相同点？

测AS时----常温下--三价AS被硝酸氧化的作用几乎还可以忽略---10PPM的AS 10%硝酸常温下放置10天强度几乎没有变化
如果买的标准溶液是国标（纳克）的话--一般不要还原，本来就是三价的---如果买的是MERCK的话，通常是五价的

如果还原剂加入的量足够的话，也不应该有什么问题。

感觉还是用盐酸比较好，硝酸容易与硫脲反应使其失效。对于样品消解后不赶酸直接测定的情况考虑到里面硝酸含量比较高，得把硫脲浓度配高些，使其与硝酸反应过量后还能起到还原作用。

关键是无法准确判断加多少是足量的呀！

如果像第一种方法配制，相当于浓硝酸，很快就会氧化的。
第二种方法就是稀硝酸的氧化能力很弱了，几乎可以忽略，所以才不会有问题！