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【讨论】为什么会有这样的实验结果？请大家帮忙分析

angie

2010/01/18

前两天刚做了土壤中农药残留（目标物为莠去津和利谷隆）提取条件的选择和优化，用的是超声波提取，提取剂是乙酸乙酯/二氯甲烷（90/10，V/V）,由实验结果得出的结论竟然是：（1）超声次数大于3次后，各物质的回收率反而下降（2）提取剂体积是75ML时比60ML时目标物回收率反而下降（提取土壤质量是10克）觉得这样的实验结果很不正常，大家能帮我分析下原因吗？十分谢谢！

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vanvan

第1楼2010/01/18

你用什么方式浓缩和定容的样品溶液？

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kathy_zjy

第2楼2010/01/18

超声的时候注意水的温度,有些超声机越超的久水温就越高,这时不注意的话,样品就会分解了.

0

雾非雾

第3楼2010/01/18

应助达人

为什么不试试用乙腈提取？

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angie

第4楼2010/01/20

用的是氮吹和固相萃取浓缩，用乙腈定容到1ML做HPLC分析
vanvan(vanvan) 发表:你用什么方式浓缩和定容的样品溶液？

0

angie

第5楼2010/01/20

我试过的，用乙腈比较过，回收率不如乙酸乙酯/二氯甲烷好
雾非雾(mcds) 发表:为什么不试试用乙腈提取？

0

angie

第6楼2010/01/20

这个问题我也考虑到了，但又一想，超声4次如果温度太高导致目标物分解，但测出的目标物含量至少也应该和超声3次的目标物含量同样多尔不至于减少吧？
kathy_zjy(kathy_zjy) 发表:超声的时候注意水的温度,有些超声机越超的久水温就越高,这时不注意的话,样品就会分解了.

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sdzx888

第7楼2010/01/21

你用的是什么检测器？有没有可能杂质干扰或基底效应？

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liangluo1026

第8楼2010/01/26

做过很多次重复吗？每次都是这样？

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abc_1982

第9楼2010/01/27

就是，你做过很多次吗，一次结果不能说明问题的，具有很多的偶然性。

0

accumulate123

第10楼2010/01/28

学习！同意楼上的

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