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【求助】负峰、死时间

  • huangyingan
    2010/01/18
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 1.什么原因会导致,出现负峰的现象。
    2.课本上提到的死时间,如何去判断呢?
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  • 柏坡

    第1楼2010/01/18

    负峰的出现是检测器检测到的吸收低于基线本底吸收而产生的负响应值。一般由溶剂峰引起的。
    死时间t0 。
    1 死时间(dead time,t0)——不保留组分的保留时间。即流动相(溶剂)通过色谱柱的时间。
    表示一个在用高效液相色谱固定相上未被滞留组分的保留时间。

    2 死时间的经验公式计算
    当柱内径dc和固定相粒径dp的比值:dc/dp≥10 时,可按公式tM=L/μ 来计算
    且对全多孔固定相:μ=1.5F/(dc*dc)
    (不同的书用不同的表示形式t0或者tM,我认为)

    3用丙酮测定死时间

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  • onlyonejerry

    第2楼2010/01/18

    标准的答案!关于测定死时间应该不止丙酮的!

    柏坡(hgycook) 发表:负峰的出现是检测器检测到的吸收低于基线本底吸收而产生的负响应值。一般由溶剂峰引起的。
    死时间t0 。
    1 死时间(dead time,t0)——不保留组分的保留时间。即流动相(溶剂)通过色谱柱的时间。
    表示一个在用高效液相色谱固定相上未被滞留组分的保留时间。

    2 死时间的经验公式计算
    当柱内径dc和固定相粒径dp的比值:dc/dp≥10 时,可按公式tM=L/μ 来计算
    且对全多孔固定相:μ=1.5F/(dc*dc)
    (不同的书用不同的表示形式t0或者tM,我认为)

    3用丙酮测定死时间

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  • 有水有渝

    第3楼2010/01/18

    应助达人

    柏坡版主,你没写清楚检测死时间的色谱条件怎么做呀。

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  • huangyingan

    第4楼2010/01/19

    负峰出现时,需要对它进行积分吗? 不积分的原因是什么呢?
    还真没有考虑过这个问题,问的好!

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  • 柏坡

    第5楼2010/01/19

    测定条件是个标准引用,忘记写了,应该很好找。

    xky0230699(xky0230699) 发表:柏坡版主,你没写清楚检测死时间的色谱条件怎么做呀。

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  • 柏坡

    第6楼2010/01/19

    不积分,因为没用。我们一般的色谱条件图谱不做负峰计算,而且对负峰积分会影响到其他峰的积分,所以不积了。

    huangyingan(huangyingan) 发表:负峰出现时,需要对它进行积分吗? 不积分的原因是什么呢?
    还真没有考虑过这个问题,问的好!

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  • ☜譕♥魚☞

    第7楼2010/01/20

    1.当样品通过检测池时,比参比池的吸收弱,就会产生付峰
    2.管路和柱前端都是死体积容易发生的地方

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  • ylylttt

    第8楼2010/01/21

    死时间

    对反相色谱而言 我记得是利用苯璜酸作为溶质进行测量

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  • zqxc29401

    第9楼2010/01/21

    如果用流动相配制样品,还出现负峰还有什么办法解决呢?

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  • huangyingan

    第10楼2010/01/27

    有哪个大侠,有关于液相色谱图分析的书。希望求助!谢谢。

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