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【第二届原创大赛】第一次做气体分析的经历！

气相色谱（GC）

  • 前些日子，应科研部门的要求，要做氮气中氢气含量的测定，浓度未知。平常很少接触到气体分析，多是毛细管柱分析液体、固体样品，因此还是觉得很有挑战性，但也不是特别的高不可攀，可以试试，实验不都是试出来的嘛。最后经过查资料，并请教了版内的气体分析高手小胖（hzhhqt）等专家，最后敲定方案用5A分子筛填充柱来进行分离分析，载气暂定为氦气，TCD检测。整个实验过程大致分三部：第一步装柱子，第二步摸条件，第三步方法验证并对样品进行测定。
    第一步：装柱子
    我用的仪器是岛津的GC-14C（配置TCD），柱子选定1m×3mm的不锈钢柱子，如图所示。
    仪器：GC-14C,配置 TCD 仔细看仪器左侧的那个小部件是气体进样阀，气体分析很常用的一个进样装置。

    1m×3mm的不锈钢柱：装柱子之前要经过碱洗、酸洗、水洗至中性，通氮气干燥等处理，这个处理不赘述了。

    填料（5A分子筛） 这个填料买来的时候标签上明显有涂改的痕迹，被人为改成了80－100目，莫非是js忽悠我？怪我收到货后没有好好看，不过从后来的实验结果看，好像效果还可以。

    漏斗（装柱子用）：这个是装柱子的时候加填料用的，没啥好介绍的。

    真空泵（装柱子用）： 不知道别人是咋装的，反正我的师傅是这样教我装柱子的：首先将不锈钢柱子的一端堵上石英棉适量（石英棉的量很重要，太多的话影响泵对填料的吸力，太少的话很容易被抽走而无法堵住填料，因此这个量要好好把握），然后接上真空泵抽，另一端接上那个漏斗，加填料，用橡胶棒不断的敲打柱子，每次加的填料不宜太多，敲打的时间要足够长，反正就是越慢越好，装快了不踏实的话影响柱效。

    第二步：摸方法
    装好柱子之后，通载气老化，然后迫不及待的进空气分析，本来应该出氧气和氮气两个大峰来着，结果出了两组四个峰，这个后来解决了，详见另一个帖子：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100114/2346869/
    后来进氢气和空气混合样品，结果如图所示：

    实验到此已完成了一大半，还是有一点成就感的。也许对经常做气体分析的人来说，这个小实验不算啥，但是对新手来说还是有些挑战的，今天拿出来和大家分享，希望更多的不了解气体分析的人（比如像我）能加深一下了解。
    最后说一句：新手上路，请多关照！ 希望 更多的人来参与讨论，祝大家新年新气象！
    注：本作品只参赛，不评奖！
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  • 该帖子已被版主-独钓寒江雪加15积分，加2经验;加分理由:参赛作品
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  • happy水中月

    第1楼2010/01/18

    楼主，你把照片分成几个帖子发好吗？这样看太长了，有点累。

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  • 阿宝

    第2楼2010/01/18

    那样参赛不太合适吧？

    水中月(lianlxh) 发表:楼主，你把照片分成几个帖子发好吗？这样看太长了，有点累。

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  • 该帖子已被管理者-设置为精华，下面是奖励记录：加20积分,加5声望
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  • 肖筱

    第3楼2010/01/19

    学习了，还没有做过气体分析啊

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  • junjun26312

    第4楼2010/01/19

    在改善一下峰的形状感觉有点不对称！仅供参考，呵呵！

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  • 阿宝

    第5楼2010/01/19

    峰型对称性差的主要原因估计还是柱子装的不太踏实，影响了柱效，这个问题的改善要依赖于装柱子功夫的提高。谢谢您的建议！

    junjun26312(junjun26312) 发表:在改善一下峰的形状感觉有点不对称！仅供参考，呵呵！

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  • 雪在烧

    第6楼2010/01/19

    我虽然做过好多的气体实验了，但是都用的是毛细管柱，因为没有师傅，所以不会填充柱子，如果有一天我要用填充柱的话，我会用楼主提供的这个方法试试的，谢谢分享

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  • chengjingbao

    第7楼2010/01/19

    不错！不错！楼主的敢于尝试的精神值得学习！
    试过最小检测限吗?看看微量级的效果如何?

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  • 阿宝

    第8楼2010/01/19

    微量的实验还没有来得及做，关键是样品还没有到，估计得过一段时间才可以完善。

    chengjingbao(chengjingbao) 发表:不错！不错！楼主的敢于尝试的精神值得学习！
    试过最小检测限吗?看看微量级的效果如何?

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  • symmacros

    第9楼2010/01/19

    应助达人

    能不能放大仪器左侧的那个小部件的气体进样阀让见识一下？

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  • 阿宝

    第10楼2010/01/19

    改天弄个写真放上来，就是一个类似于液相进样系统的六通阀一样的东东，直接串联在气路里面。

    symmacros(jimzhu) 发表:能不能放大仪器左侧的那个小部件的气体进样阀让见识一下？

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