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RoHS指令测试中重金属部分前处理方法的探讨2

  • zhaoxingzhi
    2005/09/15
  • 私聊

ICP光谱

  • usepa 3050B
    acid digestion of sediments, sludges and soils。沉积物,淤泥和土壤的酸消解法
    消解的样品:湿重取代表性的1~2g,或者干重取1g来用消酸和双氧水进行消解。加入盐酸到消解产物中来回流样品。作为增强某些金属的溶解性的可选步骤,消解产物过滤,滤质和残留物被冲洗,首先用热的盐酸然后用热的试剂水来冲洗。滤纸和残留物返回消解瓶内用盐酸继续回流然后再次过滤。然后稀释定容。

    化学试剂和分析使用设备
    所有测试都必须使用试剂级以上的化学试剂。
    试剂水
    消酸(浓)
    盐酸(浓)
    双氧水

    消化装置 250mL 烧杯
    蒸汽回流设备
    干燥烘箱 维持温度在30度正负4度
    温度测试设备
    过滤滤纸:whatman No.41号或者相等同物
    离心机和离心管
    分析天平(精确度为0.01g)
    加热源(可调节,能够维持温度在90~95摄氏度,例如加热平板,消解器,微波消解器等)
    漏斗或者等同物
    量筒或者等同物
    容量瓶 100mL

    消解程序:混合样品均匀来过筛,如适宜和必要,使用USS#10号的滤筛。所有设备必须清晰干净以避免交叉污染。每一消解步骤,称取1~2g样品(湿)精确度为0.01g或者1g样品(干),放入消解烧杯。对于高液含量的样品,需要用到更多的样品量。
    加入10mL 1:1的硝酸,混合,盖上表玻璃或者蒸汽回流设备。加热样品到95摄氏度正负5度,然后无沸腾回流10~15分钟。冷却样品,加入5mL浓消酸,盖上盖,回流30分钟,如果有棕色烟雾产生,显示样品被硝酸氧化,重复此步骤(加入5mL浓硝酸),直到样品不再放出棕色烟雾,此时表示样品与消酸的反应完全。无沸腾蒸发溶液到5mL左右,或者无沸腾在95摄氏度正负5度内加热两小时。冷却样品,加入2mL水,3mL30%的双氧水。盖上表玻璃,加热,开始过氧化反应。必须注意避免因为过渡激烈的反应导致样品损失。加热直到冒泡减弱,冷却烧杯。持续以1-mL为单位加入30%的双氧水,同时加热,直到不再冒泡,或者总体样品表现不再改变。
    盖上表玻璃,加热,无沸腾浓缩体积至5mL左右,或者在95摄氏度正负5度加热两小时。
    然后加入10mL浓盐酸,盖上表玻璃。加热,在95摄氏度正负5度回流15分钟左右。
    然后冷却,过滤消解产物,收集过滤液在100mL的容量瓶内。待上机分析。

    关于分析误差:
    重复性的RSD:
    repeatability r
    同一测试材料,同一操作人员,同一设备,同一方法,
    reproducibility R
    两个操作人员,不同实验室,同一测试材料,不同设备
    1992年7个实验室 8个样品,5种不同的塑胶(PE,PP,PS,PVC,PET).
    浓度范围 r R
    10mg/kg~50mg/kg 20% 25%
    50mg/kg~3000mg/kg 10% 25%





    EN1122 EPA3050B EN71-3
    应用范围 塑胶中Cd 土壤多种金属a 玩具八大金属
    化学试剂 分析纯以上 分析纯以上 分析纯以上
    温度控制 较高温度b 95+-5摄氏度c 37度正负2 d
    制取样品要求 piece<0.1g USS#10号筛 0.5mm
    严格的操作程序 见上文 见上文 见上文


    针对以上要求:以可疑点a~d等分别说明如下:
    a:测试土壤、淤泥和沉积物等的方法,但因为目前业界没有较为实用通行的标准方法,故以此方法代替。Epa3052最合适,但是成本太高,要求使用微波消解。
    B EN1122中并没有就加热平板对温度提出具体严格的要求,而
    只是要求较高的温度。
    C EPA3050B要求加热样品温度在95摄氏度正负5度。如果要严格做到此步,遵照严格的操作程序,似不可能。分析解释如下。如果要执行,只有用温度计(注意温度不能太低),来模拟测试样品,调试各种参数,包括加热平板的调控温度旋钮,抽风橱的风速一定,加热的时间,平行制备样品溶液,用温度计来测试体系温度,直到温度不再上升即烧杯内达到热平衡。纪录此时的温度。然后调试参数,具体实验室可以只调节加热平板上的温度调节旋钮。最终找到接近平衡温度为95摄氏度正负5度的各种参数。纪录此时的参数(包括加热的时间在内)。在以后的分析中都使用同样的参数。

    但是:如果将烧杯从加热平板上按标准要求取下时,会冷却,然后再放上去,温度显然不是95摄氏度正负5度。此时择优需要加热。则必须再次加热增加温度,同时必须用到温度计来进行测试。则需要温度计在测试时候不污染样品。(热偶,红外测温但旁边热源会不会影响?)。
    反复如此,故温度其实在一条波动的曲线。要严格控制在95摄氏度正负5度很困难。
    而且反应速度会很慢。
    通常业界都以一个较好的温度来进行取代分析。

    最后关于每种方法中样品的要求:
    可知道EN1122为每个颗粒:<0.1g
    EN71-3:每pieces<0.5mm
    EPA3050B为能过USS#10号筛。
    以上细节探讨至此。如有任何疑问,可联系本人进一步探讨。
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  • 第1楼2005/09/15

    其实消解是没有问题的,重要的是电子产品的拆解有问题,一个小型的电路版拆开要分成多少块啊,难道每一部分都要做吗?

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  • 第2楼2005/09/15

    我觉得样品的取得是一个很重要的,因为很多元器件不好处理

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  • 第3楼2005/09/15

    [quote]原文由 popo 发表:我觉得样品的取得是一个很重要的,因为很多元器件不好处理

    一个指导原则就是:能分就分,不能分就不分。所谓能分是说在条件和成本等允许的情况下,而如果有心无力那么就当作一个好了。

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  • 第6楼2006/07/16

    我也很想了解这方面的知识,能和你联系吗邮箱。

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  • 第7楼2006/07/16

    帖子不错!这里就需要这样奉献的人。奖励一下!

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  • 第8楼2007/03/14

    应助工程师

    很想知道,要是遇到电镀层,假如用化学方法的话有什么好方法能把镀层给退下来又不影响素材???

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