usepa 3050B acid digestion of sediments, sludges and soils。沉积物,淤泥和土壤的酸消解法 消解的样品:湿重取代表性的1~2g,或者干重取1g来用消酸和双氧水进行消解。加入盐酸到消解产物中来回流样品。作为增强某些金属的溶解性的可选步骤,消解产物过滤,滤质和残留物被冲洗,首先用热的盐酸然后用热的试剂水来冲洗。滤纸和残留物返回消解瓶内用盐酸继续回流然后再次过滤。然后稀释定容。
关于分析误差: 重复性的RSD: repeatability r 同一测试材料,同一操作人员,同一设备,同一方法, reproducibility R 两个操作人员,不同实验室,同一测试材料,不同设备 1992年7个实验室 8个样品,5种不同的塑胶(PE,PP,PS,PVC,PET). 浓度范围 r R 10mg/kg~50mg/kg 20% 25% 50mg/kg~3000mg/kg 10% 25%
针对以上要求:以可疑点a~d等分别说明如下: a:测试土壤、淤泥和沉积物等的方法,但因为目前业界没有较为实用通行的标准方法,故以此方法代替。Epa3052最合适,但是成本太高,要求使用微波消解。 B EN1122中并没有就加热平板对温度提出具体严格的要求,而 只是要求较高的温度。 C EPA3050B要求加热样品温度在95摄氏度正负5度。如果要严格做到此步,遵照严格的操作程序,似不可能。分析解释如下。如果要执行,只有用温度计(注意温度不能太低),来模拟测试样品,调试各种参数,包括加热平板的调控温度旋钮,抽风橱的风速一定,加热的时间,平行制备样品溶液,用温度计来测试体系温度,直到温度不再上升即烧杯内达到热平衡。纪录此时的温度。然后调试参数,具体实验室可以只调节加热平板上的温度调节旋钮。最终找到接近平衡温度为95摄氏度正负5度的各种参数。纪录此时的参数(包括加热的时间在内)。在以后的分析中都使用同样的参数。