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【求助】氨氮测定中的疑问

  • zhangm8261121
    2010/01/20
  • 私聊

水质检测

  • 用纳氏试剂分光光度法测氨氮,在用蒸馏法对水样进行预处理之后要用一定量1mol/L的氢氧化钠中和硼酸。氢氧化钠的量如何确定?
    不胜感激!
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  • 今明后

    第1楼2010/01/21

    这一步也许可以省略,纳氏试剂就是强碱性溶液吗;楼主可以试一下。

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  • zhangm8261121

    第2楼2010/01/22

    是吗?原来如此,非常感谢!

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  • beiyutech

    第3楼2010/01/22

    但是要注意酸度影响,硼酸家多了,最后影响显色效果,会偏低,最好中和下

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  • beiyutech

    第4楼2010/01/22

    虽然纳氏试剂是强碱性环境,毕竟加的量很少,会影响酸度

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  • zhangm8261121

    第5楼2010/01/22

    那么量该如何确定?我取的水样是250ml,吸收液是50ml的硼酸(20g/L),蒸馏后定容至250ml,测吸光度时吸取10ml,那么1mol/L的氢氧化钠该加多少?

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  • beiyutech

    第6楼2010/01/22

    有两种做法:
    第一:按照化学反应式计算需要氢氧化钠的量(硼酸虽然是三元酸,按照二元酸计算就可以了,最后一个氢离子很难被中和,即一份硼酸当量2份氢氧化钠)
    第二:如果不想计算,那就取一个样,用酚酞为显色剂,逐滴加入氢氧化钠溶液,观测刚好变色时体积,可以多拿几个样品试验下,取平均值作为氢氧化钠用量体积。注意,此时样品不能在做分析,酚酞的红色会影响纳氏比色。

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  • beiyutech

    第7楼2010/01/22

    建议最好按照化学反应计算取量,碱过量点,根据以往我经验,影响很小,所以我感觉宁可多加 不要少放
    关于碱的影响,建议可做对比试验,观察吸光度变化

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  • zhangm8261121

    第8楼2010/01/22

    深有同感,谢谢你的帮助!

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  • chulaizhadaoabc

    第9楼2010/01/23

    氨氮在pH10.8时的测定值是最为准确的!

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  • 【四季风】

    第10楼2010/01/23

    最简单的是:用同等量ml数的(吸收液)空白硼酸溶液放在三角烧瓶中,加酚酞为指示剂然后用氢氧化钠滴定,按滴定量加入即可,毕竟蒸馏出的氨含量是很低的,影响不大。

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