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【求助】测定硒,标准曲线问题

原子荧光光谱(AFS)

  • 测定硒问题,请高人指点:

    海光AFS-3000;负高压300V,灯电流80/40 mA;KBH4浓度2%(含0.5%NaOH);标准曲线0,5,10,15,20,25 ppb(10%HCl介质),载流5%HCl,载气流量500 mL/min,屏蔽气900 mL/min。

    使用的标准物质为GSB-07-1253-2000的100 mg/L的15 mL安瓿瓶装,直接取0.5 mL至100 mL容量瓶定容(10%HCl介质),然后取液稀释成标准系列。

    现在是我上机测试没有荧光值,标准空白130左右,请问高人们,问题出在哪里呢?

    我怀疑是标准溶液有问题,时间长了失效(冰箱保存的哦),需要浓盐酸还原吗?
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  • 阳光海岸

    第1楼2010/01/21

    应该是对光不准。

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  • coffee8

    第2楼2010/01/21

    根据你的情况来分析,标准空白正常,标准品没有荧光值?标准空白有荧光值,标准品荧光值直接减空白,所以没有值。首先要考虑一下标准品的问题!
    可以试试加其他还原剂试一下!
    不过标准品不是唯一的问题。
    比如灯有没有问题呀?载流的酸度?还原剂的浓度?也是可能的问题!

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  • leefake

    第3楼2010/01/21

    1. 灯的位置应该问题不大,我做过As、Sb、Bi、Hg、Cd、Pb,这些灯位置我还 是能掌握的,就算有问题,也不至于使得25 ppb的都没有荧光强度啊。
    2. 载流的酸度采用高手说的5%盐酸(G.R),会有问题吗?
    3. 还原剂浓度(KBH4吗?),我用的是2%,不是0.7-2.5%都可以吗?
    4. 标准溶液放置有三年多吧(3.5年)吧!一直没有做过这个元素,放在冰箱里,有问题吗?
    这四点里我最担心的就是第四点,前面的我认为不至于25 ppb不出现荧光值吧?
    请高手指教啊!!!!!

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  • leefake

    第4楼2010/01/21

    另外:灯是新的,今天第一次用,预热了2小时,会是灯的问题吗?

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  • wzsh042800

    第5楼2010/01/23

    KBH4最好现配现用,而标液过期了最好是不再用了

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  • coffee8

    第6楼2010/01/24

    你说的这些情况似乎就算有问题,似乎也不至于像你说的25 ppb还不出现荧光值?可是问题是它就是不出荧光值呀?你的标准溶液放置三年是指的高浓度的吧?这个也不至于这样。

    leefake(leefake) 发表:1. 灯的位置应该问题不大,我做过As、Sb、Bi、Hg、Cd、Pb,这些灯位置我还 是能掌握的,就算有问题,也不至于使得25 ppb的都没有荧光强度啊。
    2. 载流的酸度采用高手说的5%盐酸(G.R),会有问题吗?
    3. 还原剂浓度(KBH4吗?),我用的是2%,不是0.7-2.5%都可以吗?
    4. 标准溶液放置有三年多吧(3.5年)吧!一直没有做过这个元素,放在冰箱里,有问题吗?
    这四点里我最担心的就是第四点,前面的我认为不至于25 ppb不出现荧光值吧?
    请高手指教啊!!!!!

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  • coffee8

    第7楼2010/01/24

    没有办法的话我建议楼主取适量标准品加些浓盐酸煮沸,再试试!

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  • coffee8

    第8楼2010/01/24

    或者直接购买新的标准品吧。
    另外适量降一下载流和标液的酸度,试试!
    这些可能都不一定有用,不过现在这种情况光靠理论上的分析,还是很难找到具体的原因的,只有通过实际的实验进行验证,并一一排除。

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  • chemistryren

    第9楼2010/01/24

    最好是加入硫脲和抗坏血酸还原。

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  • 大漠孤洲

    第10楼2010/01/25

    标液的浓度没有配错吧,标液放置时间是长了点,看看是不是那个地方漏气?感觉是标液的原因。

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