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【求助】测量审核，pb，大家会用灰化法做吗？

无限风光

2010/01/24

原子吸收光谱（AAS）

石墨炉法测铅，不知为什么，用湿法消解来做，经常做不好，测得的结果很乱，空白高于样品，甚至高于标曲，平行不好。
之前有一段时间，结果做得不错的，不知道为什么现在又开始不行了。
这几天用小麦粉标物做了，还是不行。
今天用灰化法做了一下，标物证书上pb：0.34mg/kg，不确定度：0.13mg/kg；测得值为0.26mg/kg,这样的结果能接受吗？
为什么Pb的不确定度会这么大的呢？
在做测量审核，很心急。？
连标物都做不好，实在不敢用审核样品来做。
请大家帮忙一下。
谢谢！

Ps:今天做灰化法时，空白比平时偏高了，竟然有2.1ug/L，之前都是不高于1ug/L的，是不是坩埚污染了呢？有什么好办法把坩埚洗干净呢？

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快乐

第1楼2010/01/24

应助达人

1、审核时，对于石墨炉来说，你最好做镉

2、坩埚是要用5%硝酸浸泡的，一般要过夜

0

无限风光

第2楼2010/01/24

我也想做镉呀，镉简单很多，每次都能做出不错的结果。
是领导报的，要我做铅，我也没办法呀。
实在想不明白为何做铅老是出问题，很烦。。
谢谢啦！
快乐(ynsfeed) 发表:1、审核时，对于石墨炉来说，你最好做镉

2、坩埚是要用5%硝酸浸泡的，一般要过夜

0

duhan-1

第3楼2010/01/25

我建议用湿法做

0

无限风光

第4楼2010/01/25

我也想用湿法做呀，用干法，怕损失；但现在湿法做不好，不敢用湿法做呀！
duhan-1(Duhan-1) 发表:我建议用湿法做

0

ldgfive

第5楼2010/01/25

应助工程师

可以试试用微波消解做

0

快乐

第6楼2010/01/25

应助达人

湿法，空白会高些，所以一定要严格控制空白，不然，扣除空白后，结果差异大
无限风光(doer3138) 发表:我也想用湿法做呀，用干法，怕损失；但现在湿法做不好，不敢用湿法做呀！

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chemistryren

第7楼2010/01/27

这么低的浓度那得取养多些才能测准啊.起码取5克以上.
无限风光(doer3138) 发表:石墨炉法测铅，不知为什么，用湿法消解来做，经常做不好，测得的结果很乱，空白高于样品，甚至高于标曲，平行不好。
之前有一段时间，结果做得不错的，不知道为什么现在又开始不行了。
这几天用小麦粉标物做了，还是不行。
今天用灰化法做了一下，标物证书上pb：0.34mg/kg，不确定度：0.13mg/kg；测得值为0.26mg/kg,这样的结果能接受吗？
为什么Pb的不确定度会这么大的呢？
在做测量审核，很心急。？
连标物都做不好，实在不敢用审核样品来做。
请大家帮忙一下。
谢谢！

Ps:今天做灰化法时，空白比平时偏高了，竟然有2.1ug/L，之前都是不高于1ug/L的，是不是坩埚污染了呢？有什么好办法把坩埚洗干净呢？

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popo

第8楼2010/01/28

楼上的怎么可能称取几克？石墨炉测定！！

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无限风光

第9楼2010/01/28

用灰化法做了，称1g样，毕竟样品不多。。
原来以为结果会偏低，当时取了最小的空白值扣空白，反馈的结果竟然是偏高。
不过还是顺利地通过了！
谢谢各位！！

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chemistryren

第10楼2010/01/31

怎么不能呢，电热板消解就行，微波消解也能消解数克的。
popo(popo) 发表:楼上的怎么可能称取几克？石墨炉测定！！

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