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【求助】原子吸收测定其中的微量元素？

lfxfj2012

2010/12/11

原子吸收光谱（AAS）

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp]原子吸收[/url]有关含油脂较多的种子粉末消解的问题
我最近打算用湿法消解某种子粉末，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp]原子吸收[/url]测定其中的微量元素。取了1g种子粉末，加入了12ml硝酸，3ml高氯酸，消解到后面溶液的颜色逐渐变黑，在电热板上蒸干后，聚四氟乙烯的坩埚内有黑色残留物，做了两次都是这样，不知道是什么原因，请各位前辈不吝赐教啊？谢谢

分
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coffee8

第1楼2010/12/11

油脂比较难消解，需要加大酸量吧
再继续加酸消解试一下！

0

秋月芙蓉

第2楼2010/12/11

样液近干时需要滴加硝酸，以防碳化

0

lfxfj2012

第3楼2010/12/11

不好意思，我是个新手，您能不能说的再详细一点啊
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:样液近干时需要滴加硝酸，以防碳化

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神话

第4楼2010/12/11

如果发黑，说明没有消解彻底，酸量还不够

在消解过程中消解的样品在后来一般冒的是白烟，如果不是还要继续加酸消解

0

秋月芙蓉

第5楼2010/12/17

样液近干时需要不断地滴加硝酸，颜色从棕黑--棕黄（不能变黑），直到冒高氯酸白烟
lfxfj2012(lfxfj2012) 发表:不好意思，我是个新手，您能不能说的再详细一点啊

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初学者&九点虎

第6楼2010/12/17

油脂多的话一定要少加高氯酸，容易爆炸

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秋月芙蓉

第7楼2010/12/17

是的，但单纯硝酸消化不完全
高氯酸可以后加
初学者&九点虎(zhouyuhu) 发表:油脂多的话一定要少加高氯酸，容易爆炸

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初学者&九点虎

第8楼2010/12/17

这个建议隔夜消化，第二天开小火，后面可以再补加一些硝酸，这样稀释高氯酸的浓度，要不然很容易爆炸，我原来做稀奶油，就爆炸过几次
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:是的，但单纯硝酸消化不完全
高氯酸可以后加

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秋月芙蓉

第9楼2010/12/17

之前加的是混酸吗
初学者&九点虎(zhouyuhu) 发表:这个建议隔夜消化，第二天开小火，后面可以再补加一些硝酸，这样稀释高氯酸的浓度，要不然很容易爆炸，我原来做稀奶油，就爆炸过几次

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初学者&九点虎

第10楼2010/12/17

是的，比例最好不要超过4:1，硝酸比高氯酸
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:之前加的是混酸吗

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