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【求助】直读光谱测不锈钢板中铬准确度差的问题？

dulixin

2010/01/25

直读光谱测定不锈钢板中Cr，标准化后，测定标准样品中Cr很准确，但测定不锈钢板中的Cr的结果就偏低（用化学滴定法验证），如经常测定304中的Cr就低于18%，用化学滴定法就高于18%，而且样品越薄，结果越低，随着打点数的增加，也就是随着样品温度的升高，打出的结果也就越高，前后可能相差到0.5%以上，由于厚薄钢板做的结果不一样，也就无法自己制作控样。这在贝尔德光谱、岛津光谱都是这样的结果。请教各位老师解决的办法？？谢谢

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mlb2003

第1楼2010/01/25

测试过316，没有发现这种现象呀？一个样品测试几次？重现性好不好？
dulixin(dulixin) 发表:直读光谱测定不锈钢板中Cr，标准化后，测定标准样品中Cr很准确，但测定不锈钢板中的Cr的结果就偏低（用化学滴定法验证），如经常测定304中的Cr就低于18%，用化学滴定法就高于18%，而且样品越薄，结果越低，随着打点数的增加，也就是随着样品温度的升高，打出的结果也就越高，前后可能相差到0.5%以上，由于厚薄钢板做的结果不一样，也就无法自己制作控样。这在贝尔德光谱、岛津光谱都是这样的结果。请教各位老师解决的办法？？谢谢

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xxh082

第2楼2010/01/25

可能是稳定性不好，我们铝合金的铬没问题的

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dulixin

第3楼2010/01/27

做块状样品也不存在这个问题，只是在做0.5mm~3mm厚的薄板时，才出现这个问题，不知道你们测的316是块状还是薄板
mlb2003(mlb2003) 发表:测试过316，没有发现这种现象呀？一个样品测试几次？重现性好不好？

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社区=冬季=

第4楼2010/01/27

可能是太薄的原因，稳定性不好

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mlb2003

第5楼2010/01/28

我们测试的是块状样品，你的样品只有“0.5mm~3mm”应该是样品太薄了，激发时间长样品会很热，用其它块状样品压在上面散热试一试！测试过2mm左右的Co基合金材料薄板，低于1mm的样子没有试过，顺便问一下这么薄的样品您是怎么制样的？
dulixin(dulixin) 发表:做块状样品也不存在这个问题，只是在做0.5mm~3mm厚的薄板时，才出现这个问题，不知道你们测的316是块状还是薄板

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dulixin

第6楼2010/01/28

用砂轮磨样机磨，或用砂带磨
mlb2003(mlb2003) 发表:我们测试的是块状样品，你的样品只有“0.5mm~3mm”应该是样品太薄了，激发时间长样品会很热，用其它块状样品压在上面散热试一试！测试过2mm左右的Co基合金材料薄板，低于1mm的样子没有试过，顺便问一下这么薄的样品您是怎么制样的？

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mlb2003

第7楼2010/01/28

这么薄的样品用砂轮磨样机磨，有什么好的方法么？
dulixin(dulixin) 发表:用砂轮磨样机磨，或用砂带磨

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sun5654514

第8楼2010/01/28

可能是太薄的原因，稳定性不好.砂轮是不可取的。改用砂纸试试，然后用异丙醇或者酒精清洗。

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dulixin

第9楼2010/01/28

我们当时购买磨样机时，前面开了一个口，正好磨薄片
mlb2003(mlb2003) 发表:这么薄的样品用砂轮磨样机磨，有什么好的方法么？

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mlb2003

第10楼2010/01/28

应该是个不错的方法！如果方便什么时候传个图片上来，以后买磨样机的时候大家可以参考一下，多谢！我们当时没有考虑到这个问题，现在处理薄的样品很困难！
dulixin(dulixin) 发表:我们当时购买磨样机时，前面开了一个口，正好磨薄片

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