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【第二届网络原创大赛】由盲样考核到实验室质控

cslrwk

2010/01/26

实验室建设

由盲样考核到实验室质控
4月16日—4月17日我公司所有的化验员进行了一次盲样考核，本次盲样考核的主要内容是耗氧量，针对本次考核作出以下说明:
第一:盲样的配制与样品的测定要求:
1、将分析纯葡萄糖在102℃—105℃下烘干1小时，冷却后准确称取0.1584g定容至1000ml，作为贮备液，冰箱保存。
2、取上述溶液20ml和40ml,分别定容至1000ml作为盲样,按照GB5750.7—2006耗氧量的测定方法进行检测。
3、本次考核分别选取3.53mg/L和1.67mg/L两种盲样，按照不同的水厂和人员进行了合理分配。
4、本次考核每人做四个平行样，根据四个平行样可以计算出标准偏差和相对标准偏差，根据偏差判断其精密度——精密度是指在相同条件下n次重复测定结果彼此相符合的程度。它一般用偏差来衡量，偏差愈小说明精密度愈高。根据检测结果与真值的比值即相对误差来判断其准确度——准确度是指测定值与真实值之间相符合的程度，它一般用误差来衡量，误差越小，准确度越高。
第二数据处理
按照滴定标准溶液四平行八比较的要求，将本次试验结果分析如下：
1、将本次考核某两人的结果统计如下:
样品 V1 V2 耗氧量减空白后的耗氧量
空白 0.44 10.05 0.31 ——
1号 4.90 10.05 3.86 3.55
2号 4.90 10.05 3.86 3.55
3号 4.82 10.05 3.80 3.49
4号 4.92 10.05 3.88 3.57
空白 0.45 10.05 0.32 ——
5号 4.92 10.05 3.88 3.56
6号 4.90 10.05 3.86 3.54
7号 4.88 10.05 3.84 3.52
8号 4.82 10.05 3.80 3.48
2、将结果按由小到大顺序排列，并计算出其平均值和平均偏差:
测得值 3.48 3.49 3.52 3.54 3.55 3.55 3.56 3.57 X=3.54
d= x-x平
0.06 0.05 0.02 0 0.01 0.01 0.02 0.03 D=0.025
d2 0.0036 0.0025 0.0004 0 0.0001 0.0001 0.0004 0.0009 ∑d2=0.0089
3、检测可疑值，并根据Q法进行取舍:
从上表可知3.48为可疑值，用Q检验法检验此值是否取舍。
Q计算=(x2-x1)/(xn-x1)=(3.49-3.48)/(3.57-3.48)=0.11
查表（此表在《化验员读本》上册第304页）得置信度90%的8次测定的Q值=0.47
若Q计算≥Q值则弃去若Q计算≤Q值则保留
因0.11≤0.47 故数据3.48应保留。
4、计算其标准偏差和相对标准偏差，检验其试验的精密度:
标准偏差S=[∑（Xi-X平）2/n-1]1/2=(0.0089/7)1/2=0.036
相对标准偏差=（S/X平）*100%=1.017%≤4.2%
《水与废水监测分析方法》实验室内的相对标准偏差为4.2%,实验室间的相对标准偏差为5.2%.
5、计算相对误差，检验其试验的准确度:
相对误差=(测定值-真实值)/真实值*100%=0.28%
6、计算平均值的置信区间和随机不确定度:
在写报告时，仅写出平均值的数值是不够确切的，还应当指出在某一范围内出现的概率是多少，这就需要用平均值的置信区间来说明。在一定置信度下，以平均值为中心，包括真实值的可能范围称平均值的置信区间，其计算公式如下
平均值的置信区间=x平±ts/n=3.54±2.31*0.036/8
=3.54±0.029
t值为置信度为95%时的置信系数。
即平均值的随机不确定度为0.029。
也就是说通过8次测定，有95%的可靠性认为耗氧量在3.51mg/L至3.57mg/L之间。
第三：影响本次试验的因素:高锰酸盐指数是一个条件性的相对指标，其测定结果与溶液的酸度、高锰酸钾的浓度、加热温度和时间均有关，如果不严格遵守操作规程和进行质量控制，其结果受随机影响较大难以合格，因此在试验过程中应注意以下几个问题:
1、标定0.01mol/LKMnO4时，应使用天玻生产的A级玻璃仪器。应先标定好0.1mol/L KMnO4（1/5 KMnO4）的准确浓度，再根据稀释公式把浓度调节到0.01000---0.009600 mol/L范围内，以减少误差。
2、在滴定的全过程中必须按同一个标准，特别是在处理瓶的过程及滴定K值过程中，在用草酸钠滴定高锰酸钾时，滴定终点的颜色必须与试验结束时的颜色一致，否则容易引起误差。
3、滴定过程中的温度必须严格控制。加热结束后试剂瓶内的温度必须降到70℃—80℃时，才能加草酸钠，然后进行滴定，滴定结束的温度要控制在55℃以上。如果试剂瓶从水浴锅里拿出后直接加草酸钠，必将发生歧化反应，因为此反应是一个氧化还原反应，如果温度较高或较低都将使反应朝着相反的方向发生。因此，在试验过程中一定要严格控制试验温度。
4、加热时间必须严格控制在30分钟，时间一定要准确。
大量的试验验证加热时间过长或过短都会影响到耗氧量的变化。因此在试验过程中必须将试剂瓶隔10分钟后一个个的分别放入到已沸腾的水浴锅中，严格控制加热时间为30分钟。
5、没有必要每个水样均测定K值，一般在4—5小时内测定2—3个K值，然后用其平均值计算这段内指数值即可。因为我们曾做大量的试验验证K值在4—5小时内不会随时间和水样的变化而变化。
6、加入10ml的0.01mol/L高锰酸钾和10ml 的0.01mol/L草酸钠溶液时均使用天玻A级胖肚移液管较好，既快又准。
7、因为本次盲样考核溶液是用纯水配制的，因此要减去空白值。但我们做水样时，则要按照国标GB5750.7——2006耗氧量的测定方法进行检测，要不要减空白，是根据是否稀释水样来确定，与本次盲样考核无关。(张晶亮)

精
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titi

第1楼2010/01/26

楼主是打算参加原创大赛吗？
注意到文章末尾有一个：(张晶亮)这个是？

0

cslrwk

第2楼2010/01/26

这个是我同事的名字了，哈哈哈，原创是她写的。呵呵，是不是不能参赛，哈哈

0

精
该帖子已被管理者-设置为精华，下面是奖励记录：加20积分,加5声望

工农兵

第3楼2010/01/27

titi，我跟LZ 交流了下。可以算是原创大赛作品的。
titi066(carollee) 发表:楼主是打算参加原创大赛吗？
注意到文章末尾有一个：(张晶亮)这个是？

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工农兵

第4楼2010/01/27

图文并茂更能体现LZ作品的真谛，缺少写作技巧。

0

cslrwk

第5楼2010/01/27

哈哈，以后会注意的，
工农兵(gongnongbing) 发表:图文并茂更能体现LZ作品的真谛，缺少写作技巧。

0

工农兵

第6楼2010/01/27

期待你更好的作品。
cslrwk(cslrwk) 发表:哈哈，以后会注意的，

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titi

第7楼2010/01/27

哈哈~好的！已经添加到参赛作品中啦~
cslrwk(cslrwk) 发表:这个是我同事的名字了，哈哈哈，原创是她写的。呵呵，是不是不能参赛，哈哈

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土老冒豆豆

第8楼2010/01/31

应助达人

这样也行啊？
不过这个方案从样品制备和数据分析都讲了，算比较全面的了。
titi066(carollee) 发表:哈哈~好的！已经添加到参赛作品中啦~

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llxin20

第9楼2010/09/05

文章还是很不错的哦

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abcdefghijkl123

第10楼2010/09/13

楼主我有几个问题向你请教：1.耗氧量标液为什么是用分析纯的葡萄糖按照一定的稀释比例即可配得啊(如3.53mg/L和1.67mg/L啊,是计算得来的还是?2.标定高锰酸钾的浓度为什么一定要用天玻生产的A级玻璃仪器啊,我用别的,但是有经过检定为A级的,标定时带入样正值不是一样的吗?3.空白耗氧量为0.33,按GB5750.7最低检测限不是0.5吗?4.高锰酸钾的浓度应落在0.1~0.0096mol/L之间,为什么啊,请问一般你们的氧化校正系数K为多少啊,最好是要小于1的,对不?5.楼主,看来你们是经常分析耗氧量的了,要不你的经验这么丰富,

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