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【求助】EDX探测各元素的相对质量下限是多少?为什么有些元素探测不到?

  • firesoul119
    2010/01/26
  • 私聊

扫描电镜(SEM/EDS)

  • ICP-MS分析过的样品,再用EDX做能谱,发现有一些金属元素(如微量的Al等)探测不到!
    显示的只是主要的几个元素;让人感觉很没有信心啊!(也或许是对方的ICP-MS有误)
    请问 如果存在这样的阈值问题,EDX能探测最少的M%?(0.1%? OR 0.5%? OR其他)不同元素,阈值是否也会不同呢?
    有什么规律么?如何提高灵敏度和信噪比? 多谢了!
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  • 毒菇九剑

    第1楼2010/01/26

    怎么能把能谱的定量和ICP的定量一起比呢? ICP做痕量元素是最灵敏的,但是需要溶解样品,配标准液。EDS主要是微区的定量,可以有标样,也可以无标样。你的比较正好是把ICP的强项比EDS的弱项,所以没法比。

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  • 驰奔

    第2楼2010/01/26

    可以用CIP定标,然后用能谱仪常规检测。不过微区能谱仪似乎没有荧光能谱仪那么多讲究!大家都用于半定量。

    毒菇九剑(sshlxf) 发表:怎么能把能谱的定量和ICP的定量一起比呢? ICP做痕量元素是最灵敏的,但是需要溶解样品,配标准液。EDS主要是微区的定量,可以有标样,也可以无标样。你的比较正好是把ICP的强项比EDS的弱项,所以没法比。

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  • dinel2004

    第3楼2010/01/26

    EDS的检测极限为0.1%~0.2%,如果阈值变小,如0.5,检测极限可到0.05%,有微量元素时,可把阈值变小。当然了这个值可靠性小,我曾经检测到0.05%的Al

    firesoul119(firesoul119) 发表:ICP-MS分析过的样品,再用EDX做能谱,发现有一些金属元素(如微量的Al等)探测不到!
    显示的只是主要的几个元素;让人感觉很没有信心啊!(也或许是对方的ICP-MS有误)
    请问 如果存在这样的阈值问题,EDX能探测最少的M%?(0.1%? OR 0.5%? OR其他)不同元素,阈值是否也会不同呢?
    有什么规律么?如何提高灵敏度和信噪比? 多谢了!

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  • fengyonghe

    第4楼2010/01/27

    检测极限η=3sigma LOD=3√B*C/P
    •    C为被测试样的浓度, P为X-射线强度,B是本低计数。
    •    检测极限η与仪器性能,分析条件(V电压 I电流 d工作距离 )及试样中所含元素种类等因素有关。
    •    η=0.1%—0.2%

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  • sartre

    第5楼2010/01/27

    EDS能分析到1%

    firesoul119(firesoul119) 发表:ICP-MS分析过的样品,再用EDX做能谱,发现有一些金属元素(如微量的Al等)探测不到!
    显示的只是主要的几个元素;让人感觉很没有信心啊!(也或许是对方的ICP-MS有误)
    请问 如果存在这样的阈值问题,EDX能探测最少的M%?(0.1%? OR 0.5%? OR其他)不同元素,阈值是否也会不同呢?
    有什么规律么?如何提高灵敏度和信噪比? 多谢了!

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  • renxiaoyanzi

    第6楼2010/01/27

    我也有同样的问题,样品中肯定含有N元素,但是EDS定性分析不到N元素,如果人为加上N元素后,它的含量还很高,为什么呢?

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  • 毒菇九剑

    第7楼2010/01/27

    我理解你的意思是说N的峰能谱谱图上有,但没有自动标定上,必须手动标定上才行?
    标定上后含量是多少呢?最好发个图上来

    renxiaoyanzi(renxiaoyanzi) 发表:我也有同样的问题,样品中肯定含有N元素,但是EDS定性分析不到N元素,如果人为加上N元素后,它的含量还很高,为什么呢?

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  • fengyonghe

    第8楼2010/01/27

    肯定有N的峰但没自动标定,请把阈值调低一档,共有三档。阈值代表出现该元素的可信度。在 ±σ,±2σ,±3σ出现的概率分别为68.3%,95.4%,99.7% 相对误差=1/√N

    renxiaoyanzi(renxiaoyanzi) 发表:我也有同样的问题,样品中肯定含有N元素,但是EDS定性分析不到N元素,如果人为加上N元素后,它的含量还很高,为什么呢?

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