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【讨论】EDX 分析同一样品,不同测试条件下 结果是一样么?

  • firesoul119
    2010/01/26
  • 私聊

扫描电镜(SEM/EDS)

  • 如题,例如同一均质化合物,在以下条件测,结果(元素及相对比例)一样么?
    1. A.X30 B. X3000.
    2. A. 点分析 B.面分析 C.MAP
    3. A.SEI下 B. BEC下
    4. A.垂直 B. 倾斜30度
    5. A.1500 counts B.3000 counts
    6. 其他的...

    哪些条件下实际结果会有变化啊?其实如果是同一物质,不变才是硬道理啊!大家怎么看啊?多谢了!
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  • 毒菇九剑

    第1楼2010/01/26

    我倒是觉得你的样品才是影响你定量结果的主要因素,有的样品用EDS做怎么也做不准,有的就很准。总的说来如果想用能谱得到好的定量结果,样品的要求是致密、平整、稳定、导电良好。例如金属、合金、陶瓷、玻璃、地质等样品是非常适合用能谱定量的,如果结合好的标样,定量结果会超出你的想象。
    如果你用已知成份的样品来检验能谱的定量结果,那样品成份一定要均匀,有条件最好使用专用的标样来验证。所以你说的均质化合物是粉末状还是块状就很重要,如果是粉末状,压平可以改进定量结果。
    1. A 理由:如果样品不均匀,或是粉末,又想得到平均的定量结果,一定要在低倍下作,这样统计性更好。
    2. B 理由:同样如果样品不均匀,选择一个面,统计性也好很多
    3. 没有区别
    4. A 理由:参照相关标准
    5. B. 理由计数率越高,统计性越好
    最后,跟你的观点相反,即使是同一物质,变才是硬道理,不变总是相对的。

    firesoul119(firesoul119) 发表:如题,例如同一均质化合物,在以下条件测,结果(元素及相对比例)一样么?
    1. A.X30 B. X3000.
    2. A. 点分析 B.面分析 C.MAP
    3. A.SEI下 B. BEC下
    4. A.垂直 B. 倾斜30度
    5. A.1500 counts B.3000 counts
    6. 其他的...

    哪些条件下实际结果会有变化啊?其实如果是同一物质,不变才是硬道理啊!大家怎么看啊?多谢了!

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  • medodo

    第3楼2010/01/26

    太大倍率没意思的,x的分辨率比较低

    不同条件会有差别,主要在定量上

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  • firesoul119

    第4楼2010/01/27

    [div][/div]

    非常感谢!楼上说明的非常详细!受教了!
    1.平时我接收的样品各式各样的都有,对应的标样可以如何自己制作么?如何可以获得标样?一种样品对应一个标样的是么?
    2.求以上''4''中提到的SEM测试标准,(一直凭自己的小小经验在做,是时候规范了,呵呵)多谢了!
    3.''5''中的统计性更好是指 统计结果接近真值,置信区间更窄是么?
    理由是计数率大,样本更大,所以...是么?
    关于''硬道理'',我还是觉得 变化的都是误差.以上 请多多指教!

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  • firesoul119

    第5楼2010/01/27

    论坛里有贴子讨论了EDX的探测深度,大约几um (原子序数不同,电压电流不同-探测的深度和范围不同)
    5000X以上是不是就不用考虑EDX的定量了呢?(反正范围选不准,深度不一定)
    不同条件下,计数率 角度等参数会有差别;但无论如何,探测范围内样品的各元素待遇都是相同的(在同一时间),
    其相对比例应该不变的吧? (假设是均一样品)

    medodo(medodo) 发表:太大倍率没意思的,x的分辨率比较低

    不同条件会有差别,主要在定量上

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  • fengyonghe

    第6楼2010/01/27

    只要牢记一点:试验条件有任何变化,都要重新最优化,但不支持试样倾斜。系统自带的标样数据要在水平状态下使用。

    firesoul119(firesoul119) 发表:如题,例如同一均质化合物,在以下条件测,结果(元素及相对比例)一样么?
    1. A.X30 B. X3000.
    2. A. 点分析 B.面分析 C.MAP
    3. A.SEI下 B. BEC下
    4. A.垂直 B. 倾斜30度
    5. A.1500 counts B.3000 counts
    6. 其他的...

    哪些条件下实际结果会有变化啊?其实如果是同一物质,不变才是硬道理啊!大家怎么看啊?多谢了!

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  • weiguoli-77

    第7楼2010/01/27

    凭感觉,定性应该不会变化,定量应该有变化,但是变化应该很小,这是一均质材料。

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  • sartre

    第8楼2010/01/27

    你怎么确定是个均质化合物?

    firesoul119(firesoul119) 发表:如题,例如同一均质化合物,在以下条件测,结果(元素及相对比例)一样么?
    1. A.X30 B. X3000.
    2. A. 点分析 B.面分析 C.MAP
    3. A.SEI下 B. BEC下
    4. A.垂直 B. 倾斜30度
    5. A.1500 counts B.3000 counts
    6. 其他的...

    哪些条件下实际结果会有变化啊?其实如果是同一物质,不变才是硬道理啊!大家怎么看啊?多谢了!

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  • wzsh042800

    第9楼2010/01/27

    定性还行,定量差了些

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  • qcz9999

    第10楼2010/01/27

    样品才是影响你定量结果的主要因素,光照的位置,均质的概念须进一步理解

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