wengjx1980
第5楼2010/01/26
4.3 2,4一滴含量的测定
4.3.1 方法提要
试 样用 甲醇溶解,以甲醉一水(用磷酸溶液将水pH值调至2-6)为流动相,使用以C,,为填料的不锈
钢柱和紫外检测器(225 nm),对试样中的2,4-滴进行反相高效液相色谱分离,内标(对澳苯酚)法定量。
4.3.2 试剂和溶液
甲醇 。
磷 酸 。
磷酸 水 溶 液:磷酸的体积分数为loooa
水 :新 蒸 二次燕馏水。
流动 相 : 甲醇+水=65-1-35(体积比),其中水用磷酸水溶液调pH值至2.6 。流动相经滤膜过滤,并
在超声波浴槽中脱气20 min,
2, 4-滴 标 样:已知含量,大于等于99.0%.
内 标 物 :对澳苯酚,不含干扰分析的杂质。
内标 溶 液 :称取6.8g 对澳苯酚于1L容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。
4.3.3 仪器、设备
高 效 液 相色谱仪:具有可变波长紫外检测器。
色谱 柱 :300m mX3.9m m(id)不锈钢柱,内装pBondapakC ,a填充物,粒径10,/Am
色谱 数 据处理机。
定量 进 样 管:5p La
超 声 波 清洗器。
过 滤器 :滤膜孔径约为0.5 p m,
4.3.4 高效液相色谱操作条件
流动 相 : 甲醇+水=65十35(体积比),其中水用磷酸水溶液调pH值至2.6,
流盘 : 1. 0 m L/min,
柱 温 :室 温。
检测 波 长 :225n m,
进样 体 积 :5tL L,
保 留时 间 :2,4-滴约7.2m in;对澳苯酚约S.8 m in,
上 述 操 作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定操作参数作适当调整,以获得最佳效果4.3.5 测定步骤
a) 标 样 溶液的配制
称取 2, 4-滴标样0.05 g (准确至。.0002 g ),置于25m 1容量瓶中,用移液管加人5m L内标溶液,
加甲醇稀释至刻度,摇匀。取该溶液1 mL于10 mL容量瓶中用甲醉稀释至刻度,摇匀。
b) 试 样 溶液的配制
称取 含 2 ,4-滴0.05 g (精 确至0.00 02 g )的试样.置于25m L容量瓶中,用与。)同一支移液管加人
5 mL内标溶液,加甲醇稀释至刻度,摇匀。取该溶液1 mL于10 mL容童瓶中用甲醉稀释至刻度,摇匀。
c) 测 定
在上 述 操 作条件下,待仪器基线稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针的2,4一滴峰面积与
对滇苯酚峰面积比变化小于1.0%时,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。