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一次失败的试验——蔬菜中有机磷的测定

zyl3367898

2014/07/04

一次失败的试验——蔬菜中有机磷的测定

【生活中的仪器分析】

摘要：

蔬菜中有机磷的检测，前处理方法较多，经常用的有NY761-2008、GB/T5009.145-2008等方法，NY761方法用的人很多，如果用GB/T5009.145-2008方法来检测，会遇到什么问题呢？

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

GB/T5009.145-2008方法所用的仪器与试剂：GC450气相色谱仪（美国布鲁克公司），FTD、检测器，旋转蒸发仪、氮吹仪、无水硫酸钠、丙酮（色谱纯）、二氯甲烷(重蒸)、乙酸乙酯(重蒸)、甲醇(重蒸)、硅胶。

1.2实验方法

方法采用《植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留量的测定》(GB/T5009.145-2008)进行检测。

1.3 标准溶液的配置

用丙酮配制毒死蜱标液，农药浓度为0.2ug/mL。

1.4样品的预处理

将蔬菜样品经缩分后，将其切碎，充分混匀放入食物调理机，粉碎成待测样，封装在塑料袋内，冷冻保存，备用。

1.5实验条件

有机磷的检测条件：色谱柱：DB-5（30m×0.25mm×0.25um）；温度：80℃保持1min，以20℃速度上升到130℃，再以5℃上升到200℃，再以15℃上升到250℃，保持15min。进样体积：1uL；进样口：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃；氮气流速：30mL/min；柱流速：2mL/min；空气流速：17mL/min；氢气流速14mL/min。

1.6实验过程

称取10g试样于三角瓶中，加入与试样含水量之和为10g的水和20mL丙酮。振荡30min，抽滤，取20mL滤液于分液漏斗中。

轻摇后放置5min，经两层滤纸的布氏漏斗抽滤，并用少量凝结液洗涤分液漏斗和布氏漏斗。将滤液转移至分液漏斗中，加入3g氯化钠，依次用50，50，30mL二氯甲烷提取，合并三次二氯甲烷提取液。

以少许棉花塞住5mL医用注射器出口，1g硅胶以正已烷湿法装柱，敲实。将浓缩瓶中液体倒入，再以少量正已烷+二氯甲烷(9+1)洗涤浓缩瓶，倒入柱中。

依次以4mL正已烷+丙酮(7+3)，4mL乙酸乙酯，8mL丙酮+乙酸乙酯(1+1)，4mL丙酮+甲醇(1+1)洗柱，汇集全部滤液经旋转蒸发仪45℃水浴浓缩近干，定容至1mL。

同时做空白试验，不加试样，直接加10g水和20mL丙酮，以下步骤与试样相同。

2 结果与讨论

2.1样品用NY761方法测得结果

这个样品用NY761检测过，气相条件与上面相同，所不同的是用DB-1701(30m*0.25mm*0.25um)，得测得的峰面积是11767.6，代入公式计算的结果是0.88mg/kg。

2.2样品用GB5009.145测得结果

试剂空白的色谱图。

同样的样品用GB5009.145-2008检测，所用色谱柱是DB-5(30m*0.25mm*0.25um)，试剂空白的杂峰较多，样品中杂峰也较多，毒死蜱峰面积为10068.8，从峰面积来看，两个方法测得毒死蜱的峰面积相似，但是代入计算公式得出结果是0.12mg/kg。

3结论

这个方法存在的问题：

1、试剂空白里杂峰太多，可以判断是净化不好所致，但是哪一步所导致的？是硅胶不好，还是重蒸的试剂质量不纯，换成色谱纯的试剂行不行？

这是所用的硅胶，它的质量影响回收率吗？应该用哪个厂家的硅胶？

2、用各种试剂洗脱小柱时，流速极慢，2个多小时才能滴完。用什么办法可以滴得速度快些，有无商品硅胶小柱，它的流速是否要快些。

3、旋转蒸发时水浴温度第一次要求35℃，第二次要求45℃，可是用这两个温度速度很慢，半个小时也蒸不完，将温度提高了20℃，10分钟就蒸至少量再用氮气吹干，如果提高温度对回收率有影响吗？

4、这个方法中影响回收率的是哪几步？

5、方法中要求用氮磷检测器，我用的是PFPD火焰光度检测器，会有影响吗？

6、同一个样品用两个不同的方法检测，应该得到的数据是一致的，可数据差距这么大，原因在哪？

有高手做过这个试验吗？请多多指教。

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相关话题

MMYG

第1楼2014/07/05

应助达人

丙酮提取会造成大量的杂质被提取到有机相

1

MMYG

第2楼2014/07/05

应助达人

火焰光度检测器应该没有影响

0

MMYG

第3楼2014/07/05

应助达人

没有看到你的加标量？

0

zyl3367898

第4楼2014/07/05

应助达人

没有加标，因为样品用NY761检测过，含有毒死蜱。

0

zyl3367898

第5楼2014/07/05

应助达人

为何没有第七届原创的标识？

0

zyl3367898

第6楼2014/07/05

应助达人

有人做过这个试验，来指点一下。

0

vm88

第7楼2014/07/06

会不会是硅胶纯度不好所致。

0

wjl0220

第8楼2014/07/06

材料整理的不错。

0

DeeperBlue

第9楼2014/07/06

应助达人

用761方法和5009方法的样品均一性有保证吗？

0

zyl3367898

第10楼2014/07/06

应助达人

样品有保证，用NY761作了两遍，结果都一样，但用5009方法做出来相差太多，而且样品空白杂峰多。
DeeperBlue(yangdeyuan) 发表:用761方法和5009方法的样品均一性有保证吗？

0

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