仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >光谱 > 原子荧光光谱（AFS） > 帖子详情

【求助】为啥我微波消解做水产品总汞总是不行？

gz07apple

2010/01/27

原子荧光光谱（AFS）

各位大虾，我最近做水产品的总汞，用微波消解处理样品，方法如下：称湿样1g，加8mL 硝酸，隔夜放置，次日微波消解，仪器条件是120℃—5min，175℃—10min，消解完后冷却到30℃，在电热板140℃赶酸至剩余1-2ml，用1%草酸定容上机，我跟了黄鱼、扇贝的标准物质，结果测得总汞值只有定值的一半。我的方法有什么问题啊！汞在哪损失了，最想问的是：各位微波消解的条件是什么？能不能写一下，我参考参考，多谢啦！

相关话题

coffee8

第1楼2010/01/27

在电热板140℃赶酸，这个温度似乎有些高呀！试试降低温度赶酸吧，120以下试试！

0

compassljp

第2楼2010/01/27

我也觉得你赶酸的时候温度太高了。有个问题不明白，为什么用1%的草酸定容，请指教。

0

gz07apple

第3楼2010/01/27

哦，除了这个140温度比较高外，微波消解的温度和时间是否需要调整呢？
coffee8(coffee8) 发表:在电热板140℃赶酸，这个温度似乎有些高呀！试试降低温度赶酸吧，120以下试试！

0

gz07apple

第4楼2010/01/27

恩，我用1%的草酸定容，是参考了国家海洋局的监测规程，因为我这边主要做海产品
compassljp(compassljp) 发表:我也觉得你赶酸的时候温度太高了。有个问题不明白，为什么用1%的草酸定容，请指教。

0

chemistryren

第5楼2010/01/31

除非微波泄漏，否则就是赶酸温度的因素了。

0

hiei

第6楼2010/01/31

应助达人

可能是赶酸温度太高，做个回收试试

0

diaryfly

第7楼2010/01/31

消解的时间有点长,温度有点高!而且消解完后不用降温再赶酸的,可以拿出来后立即赶!
gz07apple(gz07apple) 发表:各位大虾，我最近做水产品的总汞，用微波消解处理样品，方法如下：称湿样1g，加8mL 硝酸，隔夜放置，次日微波消解，仪器条件是120℃—5min，175℃—10min，消解完后冷却到30℃，在电热板140℃赶酸至剩余1-2ml，用1%草酸定容上机，我跟了黄鱼、扇贝的标准物质，结果测得总汞值只有定值的一半。我的方法有什么问题啊！汞在哪损失了，最想问的是：各位微波消解的条件是什么？能不能写一下，我参考参考，多谢啦！

0

shangxh

第8楼2010/02/02

微波消解后冷却，仔细转移消解液，用少量纯水清洗消解罐，合并消解液。测汞元素可以不用赶酸，适当稀释就可测定。标准系列用5%HNO3配制。

0

pengjh1015

第9楼2010/02/09

赶酸的温度太高了，汞挥发的厉害，一般控制在120度以下比较好。
gz07apple(gz07apple) 发表:各位大虾，我最近做水产品的总汞，用微波消解处理样品，方法如下：称湿样1g，加8mL 硝酸，隔夜放置，次日微波消解，仪器条件是120℃—5min，175℃—10min，消解完后冷却到30℃，在电热板140℃赶酸至剩余1-2ml，用1%草酸定容上机，我跟了黄鱼、扇贝的标准物质，结果测得总汞值只有定值的一半。我的方法有什么问题啊！汞在哪损失了，最想问的是：各位微波消解的条件是什么？能不能写一下，我参考参考，多谢啦！

0

快乐

第10楼2010/02/09

应助达人

你已经把样品预消解一个晚上，所以个人觉得你用微波消解时，能否把消解的时间缩短一些。

0

查看更多

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...