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【求助】求助:样品的定量时,发现测定误差很大??

液相色谱(LC)

  • 1、我现在用waters2420和Alletch2000在做同一样品的定量时,发现测定误差很大,自动进样和手动进样同一样品(甘油三酯)两次测定峰面积 RSD可达30%;
    2、另外还有一个问题,将两种标准物质(均为多组分)按一定质量比例(如36:64)混合,采用标准曲线定量测定两种物质的含量如下:第一次测定结果为39.15%,60.80%;重复第2、3次测定结果分别为:39.67%,62.66%;40.35%,63.67%,其中三次测定峰面积 RSD分别为1.97%和4.13%;两种标准物质的标准曲线相关系数已都达0.99以上,不知道大家有没有遇到类似的问题
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  • shiwc

    第1楼2010/01/30

    手动进样和自动进样器的准确度差异太大,要比较的话,就手动和手动比较,自动进样和自动进样比较,如果自动进样和自动进样比较差异很大,那说明自动进样器有问题了;标准品按同一比例配制、稀释,响应值相关性就应该接近1才对

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  • 有水有渝

    第2楼2010/01/30

    应助达人

    1、不同仪器,不同色谱柱,对同一浓度的响应有差别很正常,但如果是用对照品定量样品,结果应该在误差范围内。
    2、同一个样品溶液,连续进样6次,做一个重复性检定。

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  • 小余儿

    第3楼2010/01/30

    比较要在同一条件下比较的,先排除系统的问题,确认仪器正常再做重现性试验。

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  • sophaloki

    第4楼2010/01/31

    哇 自动进样跟手动进样还有这么大差别啊,平时还没有考虑过这个问题呢!

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  • gdxwuxy521

    第5楼2010/01/31

    没有遇见过此类问题,不过手动和自动进样器没法进行比较,准确度相差较大,

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