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【求助】请各位老师帮帮忙,总氮出的问题不知道怎样做了

  • aliuliu103
    2010/02/01
  • 私聊

水质检测

  • 我们实验室做的总氮一直都挺稳,但是最近一两个星期不知怎么了,不论空白、水样、还是标准220nm吸光度基本在0.9-1.0。我们采用的是过硫酸钾氧化-紫外分光光度法,使用的过硫酸钾是上海爱德的,所用的氢氧化钠、盐酸都是优级纯,都是新开口的。用三台紫外可见分光光度计都使用过,其中两台刚刚维护过,一台刚买的。
    请各位老师帮帮忙,再这样下去,头发要掉光了
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  • beiyutech

    第1楼2010/02/01

    试剂出问题的可能性最大!
    同以前实验比较,逐步排除各种试剂影响,
    举例,什么都不加,只用测水,判断水的影响
    再加入碱,测定,看吸光度变化

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  • beiyutech

    第2楼2010/02/01

    比色皿也注意下,是否换过,换成普通玻璃就不行

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  • aliuliu103

    第3楼2010/02/01

    要疯了,今天做了几个空白样,有几个加碱性过硫酸钾,有几个没加,结果基本在0.06-0.07之间,正常了。其他试剂没有更换,只是空白水换了。但是想问问下各位老师,桶装水中主要的氨含量有哪些。我们一般都用统一厂家的桶装水做空白样。前一两个星期总氮出现问题时,空白水样中的氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的吸光度与以往的没改变。现在是变正常了,但还是找不出原因,更加郁了。哪位老师帮帮忙分析下啊。谢谢!

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  • beiyutech

    第4楼2010/02/01

    还有可能就是你们实验室环境不好,空气中可能有氨,桶装水由于含有部分二氧化碳,显示部分酸性,很容易吸收空气中的氨气。以后多注意下实验室通风。

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  • 今明后

    第5楼2010/02/01

    也许试验环境中有人曾用过氨水;有一次我们实验室有人做DDC-Ag法测砷,吸收液用了氯仿,恰好水样也在该室,气相色谱检测氯仿全部水样都超标。

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  • aliuliu103

    第6楼2010/02/02

    试验环境中是用到氨水的,做硝酸盐氮时用到的。但是一直都有的,因为需要在同一个仪器室中打曲线的。只在这段时间出现问题的。

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  • beiyutech

    第7楼2010/02/02

    应该就是氨水影响的,平常可能泄露不多啊,刚好出问题时候,通风又不好,氨水瓶盖没有盖好 有可能就出问题了啊

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  • 硝酸

    第8楼2010/02/02

    1、先检测一下实验室用水是否含氮
    2、过硫酸钾与氢氧化钠 分开配置 冷却后后再混合
    3、如以上原因都排除 很大可能就是过硫酸钾的问题了 我们用的是国药的
    不过也查了一下提纯步骤 不过没试过 如果试剂不好买可以参考一下
    在70~80度条件下溶解20g过硫酸钾于100ml纯水中 将清澈的溶液冷却至0度(因为在0度时过硫酸钾的溶解度仅为1.75g/100ml) ---来源:海洋检测规范

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  • aliuliu103

    第9楼2010/02/22

    不好意思,先谢谢各位老师,找到原因了,主要是我们的工作不认真的原因.我们使用的高压灭菌器可以设置反应时间,以前一直设好了在半个小时,那几天不知谁不小心将设定的时间改为了0.麻烦了各位老师了.

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