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【求助】测I的问题

  • xie20051106
    2010/02/01
  • 私聊

离子色谱(IC)

  • 测I时I的峰型较宽和平,不象F、Cl、Br那样是尖的峰型。而且做标曲时,当I浓度为1PPM时,可以看到有一个峰在那,但是仪器却没有标记这是一个峰,也就是说没峰啦,I的曲线就小了一个点。后来换成是2PPM的浓度,这样的情况也时有发生。不知是什么回事?洗脱液用的是厂家推荐的NaCO3和NaHCO3的浓度。仪器是万通792
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  • 回头无涯

    第1楼2010/02/01

    碘保留时间长,这样导致出峰时间和响应值有较大的影响!且峰型也是较宽,尤其是低浓度的!时间漂移时仪器就无法识别超出范围的峰,这需要手动改一下!
    对于一般的仪器或者柱子不建议做碘!只做F、Cl、Br还行!为了看仪器对碘的稳定性可以连续读10针,算一下RSD值!

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  • yfytap

    第2楼2010/02/03

    电导检测做碘化物似乎有些吃力!

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  • fandidadi

    第3楼2010/02/03

    用手动识别后,再进行批处理峰又没了。难道要做很大浓度吗?

    回头无涯(4728) 发表:碘保留时间长,这样导致出峰时间和响应值有较大的影响!且峰型也是较宽,尤其是低浓度的!时间漂移时仪器就无法识别超出范围的峰,这需要手动改一下!
    对于一般的仪器或者柱子不建议做碘!只做F、Cl、Br还行!为了看仪器对碘的稳定性可以连续读10针,算一下RSD值!

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  • fandidadi

    第4楼2010/02/03

    用手动识别后,再进行批处理峰又没了。难道要做很大浓度吗?

    回头无涯(4728) 发表:碘保留时间长,这样导致出峰时间和响应值有较大的影响!且峰型也是较宽,尤其是低浓度的!时间漂移时仪器就无法识别超出范围的峰,这需要手动改一下!
    对于一般的仪器或者柱子不建议做碘!只做F、Cl、Br还行!为了看仪器对碘的稳定性可以连续读10针,算一下RSD值!

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  • 回头无涯

    第5楼2010/02/03

    1.因为批处理时,做的线性是按照标线出峰时间来定的,用手动识别后,再进行批处理峰就会没有!
    2.不是要做很大浓度,而是先看你的物质是否有可测性!先看稳定性和最低检测限,如果仪器本身正常,连走10针响应值和保留时间的RSD%大于一定值(比如5%或10%),就有可能仪器或检测方法不一定适合做,需要查找原因!

    fandidadi(fandidadi) 发表:用手动识别后,再进行批处理峰又没了。难道要做很大浓度吗?

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  • 雪豹

    第6楼2010/02/03

    我们用的是戴安的IC,碘能测到0.5PPM,有时候标识不了,是因为保留时候漂移了吧,我每次修改下保留时间一般可以测到碘,还没有出现楼主的情况。

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  • steven_lly

    第7楼2010/02/04

    碘的标液保存时间太短,母液(1000ppm)开了之后,在冰箱保存,三个月左右,居然里面的碘离子测不出来了(配了个10ppm的)!

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  • IC_007

    第8楼2010/02/06

    如果只是测碘离子,可以将淋洗液中碳酸钠的浓度提高,这样缩短保留时间,峰型较尖锐些,灵敏度也相对较高。 另外,检查一下仪器的噪音水平,如果噪音大了,自然信噪比就很低了 ,离子色谱一般做到50ppb的碘是没问题的,如果用安培检测,0.5ppb也没问题的,在25uL的进样体积下。

    xie20051106(xie20051106) 发表:测I时I的峰型较宽和平,不象F、Cl、Br那样是尖的峰型。而且做标曲时,当I浓度为1PPM时,可以看到有一个峰在那,但是仪器却没有标记这是一个峰,也就是说没峰啦,I的曲线就小了一个点。后来换成是2PPM的浓度,这样的情况也时有发生。不知是什么回事?洗脱液用的是厂家推荐的NaCO3和NaHCO3的浓度。仪器是万通792

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