【求助】氨基甲酸乙酯

应助达人

酒中含量应该很小（1ppm以下）。有人用PEG20M毛细管柱，不分流进样，检测离子62。并对照保留时间。

你是卫生系统的吗?全国食品污染物-酒中氨基甲酸乙酯调查所用方法是我起草的，全国省级单位都来我这儿培训过，方法是用内标法定量，GC/MS测定。

1ppm太高了，葡萄酒基本在50ppb以下，我们这儿的白酒基本在150ppb以下，黄酒在500ppb以下，全国就有不同了，啤酒更低。要求方法检出限在2ppb，样品加标20ppb，回收率在70%以上，这是方法最基本参数。

应助达人

请教一下您用的具体检测方法？

谢谢楼上朋友

pingguwu，专家就是专家，你的方法简单，回收率挺高的，方法稳定性挺高的，就是内标有点贵。您给的内标，不知道在冰箱中保存能稳定多长时间？

1ppm太高了，葡萄酒基本在50ppb以下，我们这儿的白酒基本在150ppb以下，黄酒在500ppb以下，全国就有不同了，啤酒更低。要求方法检出限在2ppb，样品加标20ppb，回收率在70%以上，这是方法最基本参数。[/quote]
pingguwu，专家就是专家，你的方法简单，回收率挺高的，方法稳定性挺高的，就是内标有点贵。您给的内标，不知道在冰箱中保存能稳定多长时间？

[/quote]

内标降低不要紧的，反正样品与标准加入量是一样的，即使挥发干了，再加入溶剂溶解就可以了（后来河北省就是这样的），你就算它浓度为1就是。定量标准就不一样了，一定要准确，因此我给大家的都是固体标准。内标给大家的是1mg/mL的，也许可以作好几千份样品。

请教一下您用的具体检测方法？[/quote]

2g酒样加内标后，上样到SLE（主要是硅藻土）固相萃取柱上，待吸附后，用溶剂洗脱，氮吹浓缩定容后进行GC/MS分析。

应助达人

2g酒样加内标后，上样到SLE（主要是硅藻土）固相萃取柱上，待吸附后，用溶剂洗脱，氮吹浓缩定容后进行GC/MS分析。[/quote]

也正好准备测酒里的氨基甲酸乙酯。如果方便的话，请告诉什么柱子，什么内标，质谱选什么检测离子？谢谢。