【求助】程序升温中保持多少分钟有什么决定呢？

应助达人

取决于实验。根据不同的物质分析而定。

应助达人

个人理解要看目标物的数目，目标物多，升温慢一些可以让目标物的峰尽量拉开些。

应助达人

这个只能根据不同样品，混合物的复杂程度，沸程宽窄，混合物的性质，柱子的极性来决定。简单的样品，可能采取单阶升温即可。先可以参考自己或别人的类似分析的程序升温条件，再试验修改用。

前提都出峰。看峰间隔长些的就可以缩短保持时间，就是所谓的沸程大的话，沸程较小就要保持时间长一些。。极性只是影响分离，选择保持时间基本可以不考虑，主要是看出峰时间！

也和载气的流速有关系，流速大，保留时间相对较短，混合物多的话，分离度不好

我测的是六六六和滴滴涕，各四种异构体，共设了4各阶段，初温50℃，25℃/min升到175℃，然后以2℃/min升到180，为的是分离六六六，分离情况还好，然后以25℃/min升到205，再以0.5℃/min升到210，分离DDT，最后以25℃/min升到260，我想这样可以净化下柱子，除去些杂质，就是阶段太多了，看文献也没有这么多次数的。倒是尝试过阶段少的，但是效果很不好。自己都觉得升温阶段太多了，是不是很搞笑啊？不过现在还有问题就是DDT的两个峰分离的不是很好，而且四个峰都比较矮，胖，不知道是为什么，这是不是峰展宽呢？呵呵，多谢赐教了！

我测的是六六六和滴滴涕，各四种异构体，共设了4各阶段，初温50℃，25℃/min升到175℃，然后以2℃/min升到180，为的是分离六六六，分离情况还好，然后以25℃/min升到205，再以0.5℃/min升到210，分离DDT，最后以25℃/min升到260，我想这样可以净化下柱子，除去些杂质，就是阶段太多了，看文献也没有这么多次数的。倒是尝试过阶段少的，但是效果很不好。自己都觉得升温阶段太多了，是不是很搞笑啊？不过现在还有问题就是DDT的两个峰分离的不是很好，而且四个峰都比较矮，胖，不知道是为什么，这是不是峰展宽呢？呵呵，多谢赐教了！

呃……应该没有必要分那么多步，初温160℃-10℃/min-210（1min）-20/min-250℃保持5min就可以了，具体的根据自己仪器的情况再稍微做调整吧。p,p'-DDD和O,P'-DDT就是挨得近的，能独立积分就行了，除了柱效等仪器因素外，升温慢会导致峰展宽。

这个有点不赞同，就DEHP与DCHP，这两个保留时间很近，如果升温较慢，就无法分开