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【求助】求助:液相设置相关问题!!

液相色谱(LC)

  • 使用仪器:Agilent 1200,自动进样器ALS G1329A
    软件版本:B.03.02
    原因:最近想设置一个程序和一个方法来实现定时自动开关机,自动平衡,及自动稀释样品,柱前衍生等功能,然后自动出报告。
    对于前者:定时自动开关机,自动平衡已经在chemstation中实现。
    对于:自动稀释和自动柱前衍生的功能在“injector setup”中编辑程序得到了初步的实现。

    我的编程如下:
    1.Draw 20.0uL from sample 抽取样品20uL
    2.Draw 0.0uL from vial 91 清洗针管外壁
    3.Draw 20.0uL from vial 81 抽取另外一个溶剂20uL
    4.Mix 40.0uL in seat, 3 times 在针座混匀3次
    5.Wait 1.00min 静待1分钟
    6.Eject 20.0uL into vial 92 喷出20UL在92号样品瓶中
    7.Inject 其余进样
    (该程序之所以这么设是想应用到各个程序,实际中可能并不一定这么复杂)
    我在未接柱的情况下进样8针,发现前2针峰面积变化较大,后6针几乎一致,RSD%为0.21%。
    但第二天来做时发现RSD%明显增大,本来如果该设想可以成功,我就可以用其配置标准曲线,稀释样品以及做柱前衍生了,现在却发现精密度不合格了

    我的验证思路是用6针RSD来衡量其精密度,5针用自动进样器配置的不同浓度验证其线性,再用等量的样品直接进样验证准确性。
    有没有高手曾经做过这方面研究。
    希望可以拿出具体实例详解。
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  • popshengu

    第1楼2010/02/27

    怎么没人回答我??

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  • 有水有渝

    第2楼2010/02/28

    应助达人

    5.Wait 1.00min 静待1分钟,这个柱前衍生时间这么短,也不需要衍生温度什么的吗?你可以做完验证后再进一步讨论,对比仪器自动衍生与手动衍生的结果有什么区别没有,如果有明显统计学的差别,那就要分析原因加以改正,改正不了,那说明你的方法行不通,这个过程有点复杂。分析是严肃的,不能只按想像。不过还是谢谢分享你的创意。

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  • popshengu

    第3楼2010/02/28

    关于柱前衍生只是我用程序进样应用中的一个设想。的确,该程序中衍生时间是不够的,温度功能可以在进样器其他的设置中实现。
    我只是想首先实现各个功能-——程序逻辑上没有问题。然后关注的是,进样器各个程序中是否会有比较大的机械损失(因为当中涉及多次配样,混匀,清洗)。
    经过这几天的实验已经排查出了进样精密度不好的原因。原因:主要是“针座混匀”的地方。后来把Mix 40.0uL in seat, 3 times 改成Mix 40.0uL in air,6 times。
    虽然只是seat和air的一字之差,但却是只有在对整个进样系统深刻理解之后才能得出的(关于这点,安捷伦chemstation中有一张解释流路的图片,个人觉得是有错误或者说有误导的)。要知道进样针如何进样(自动进样器首先是排出设置的相应的进样体积,然后再抽取液体),要知道mix如何进行(mix过程中计量泵做先往后抽然后往前推的步骤)。如果用in seat方式会使部分溶质损失于废液管路,而in air方式会避免该问题。
    但是另外还要注意mix体积,与计量泵有相当的关系。

    xky0230699(xky0230699) 发表:5.Wait 1.00min 静待1分钟,这个柱前衍生时间这么短,也不需要衍生温度什么的吗?你可以做完验证后再进一步讨论,对比仪器自动衍生与手动衍生的结果有什么区别没有,如果有明显统计学的差别,那就要分析原因加以改正,改正不了,那说明你的方法行不通,这个过程有点复杂。分析是严肃的,不能只按想像。不过还是谢谢分享你的创意。

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  • popshengu

    第4楼2010/03/01

    怎么同人给说说啊??

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