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【求助】瓦里安气象色谱ECD检测器做样出峰拖尾严重、走基线出峰拖尾

  • crazy_justin
    2010/03/01
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 向各位大侠求教!
    实验室用的是瓦里安气象色谱仪450-GC,使用瓦里安的弱极性住5CB,用ECD的检测器。做甲醇中的硝基苯的标准曲线,硝基苯1ug/mL。出峰拖尾严重,基线奇怪,溶剂峰处出现负值,见图1。故考虑到甲醇做溶剂极性太大,造成出峰拖尾现象。
    故考虑更换苯作为溶剂,用纯苯进样走基线,进0.5uL苯,但溶剂峰仍较大波动,且出现负峰,见图2。
    故极为困惑,直接用空瓶进样,进1uL空气,观察基线,仍然出现鬼峰,出峰拖尾严重,第一针空气的峰图见图3,第三针的峰图见图4。
    因此怀疑是进样口污染或是检测器的问题!
    请大侠帮忙分析下原因!跪谢~!
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  • 安平

    第1楼2010/03/01

    应助达人

    什么检测器?好像有点污染。

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  • baeyer

    第2楼2010/03/02

    把柱子从检测器一段摘下来,死堵赌上,再运行,还是这样的话怀疑检测器有问题,否则怀疑前端有污染

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  • happy水中月

    第3楼2010/03/02

    溶剂是否有重蒸馏,柱子使用前是否老化好了,还有就是老化柱子的时候链接了检测器,造成检测器的污染,或者检测器是其他原因污染造成的,这个可以热清洗下,就是高温烘烤。

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  • crazy_justin

    第4楼2010/03/02

    谢谢哦!
    用的ECD的检测器。我去试试。
    近几针空针出的峰无论我调节进样量,都是在0.8min出现鬼峰。而我的进样程序设置为进样瞬间分流比1:20,0.75min时1:100分流比吹扫隔垫,不知道会不会是这个原因造成这样的出峰

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  • coffee8

    第5楼2010/03/02

    ECD 很容易污染的!

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  • 阿宝

    第6楼2010/03/02

    看起来有点像是检测器或者进样口哪里被污染了老化一下试试。

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  • crazy_justin

    第7楼2010/03/03

    谢谢各位的建议。
    我尝试了断开柱子与检测器,检测器塞上死堵也堵上了,但是基线非常不平稳,在1min后升到了20mV,3分钟后接近1V了。基线非常不稳定。
    请教下这是不是ECD检测器污染严重所造成的呢?

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  • 纳百川

    第8楼2012/11/08

    只有高温老化,老化几天应该有效果

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