仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【讨论】你的积分球都做哪些检测项目?

  • renzhe1029
    2010/03/04
  • 私聊

紫外可见分光光度计(UV)

  • 谈到紫外分光光度计积分球应用,拜读了本版各位专家的帖子后,受益匪浅。
    但仍然有疑惑,望大家帮忙分析下。
    1、通常我们做透过的时候是在最大吸收波长下,测得的吸光度,做定量分析。如果使用积分球做反射的定量分析,
    我们是不是需要找到待测物质的反射特定波长,才能做到更好的分析,那么如何寻找?

    自己的看法:透过与反射的特定波长肯定不同。一些积分球厂商可以把测得的反射率-波长曲线,转化为吸光度-波长
    曲线。那我们又如何选取这个特定波长呢,同样按最大吸收?

    1、固体不透明(纸张、粉体等),做出来的是反射率,但这个反射率能和透过率(吸光度)一样,与物质的定量有
    良好的线性关系么?

    自己的看法:积分球固体定量应用上误差还是很大的,因为每次的样品表面或内部状态都不相同
    ,反射率必定会有偏差,而且无规律可寻。国内的积分球,我了解的还没应用到固体定量上,只是简单的做色度一类
    的项目。国外积分球,应用在固体定量上的也不多,需要具体的验证,那验证就是做标准曲线,观察这个反射率是不
    是与定量有线性关系。

    2、悬浊液与薄膜,现在紫外大多都有做薄膜的专用支架,做单纯的聚乙烯问题不大,如果混料挤出的薄膜是含有
    极微小结晶或添加剂的样品(因为有些领域薄膜的应用肯定不单纯是聚乙烯),那么做出的其组分的定量会不会有影响?

    自己的看法:做薄膜类产品结果误差肯定会大一些,因为其本身就是固体物质,且透光性不是非常好,我见过的大多数
    薄膜材料都比较"模糊"。悬浊液体同样,那么使用积分球是否解决这个问题?使用积分球测得是透过+ 折射?
    以上一些拙见,希望大家给予指正,非常感谢。
    +关注 私聊
  • 祥子

    第1楼2010/03/04

    上面同学分析的非常有条理。

    我还没用过积分球,纯粹参与一下。

    其实透过率和反射率的原理差不多。

    因为: 入射光=反射+透射+吸收

    您说的您做过透过的,那肯定是可以用某种方法,使反射忽略或者测出

    所以如果知道了入射光,透射光,自然就能算出吸收的,也就是可以做出

    吸光度--波长曲线。

    反射率的也是一样的道理,关键是透射光的处理。

    如果透过光可以忽略,那自然

    吸收=入射光-反射,自然能做出吸光度-波长曲线。


0
    +关注 私聊
  • renzhe1029

    第2楼2010/03/04

    恩,很有道理。
    通常比色皿测试的时候,忽略了反射,直接就是吸收=入射-透射
    但这种情况是在被测物质澄清的条件下,也就是说,几乎没有反射的条件。
    那么固体反射物质,几乎不存在透射,也就是吸收=入射-发射
    最后悬浊液与我所说的薄膜,可能稍麻烦些,就是同时存在,
    吸收=入射-【反射(折射)+透射】。
    谢谢祥子的分析。
    由于实际我也没有接触到处理积分球的软件,最后的数据处理上还是不太清楚。

    祥子(nemoium) 发表:上面同学分析的非常有条理。

    我还没用过积分球,纯粹参与一下。

    其实透过率和反射率的原理差不多。

    因为: 入射光=反射+透射+吸收

    您说的您做过透过的,那肯定是可以用某种方法,使反射忽略或者测出

    所以如果知道了入射光,透射光,自然就能算出吸收的,也就是可以做出

    吸光度--波长曲线。

    反射率的也是一样的道理,关键是透射光的处理。

    如果透过光可以忽略,那自然

    吸收=入射光-反射,自然能做出吸光度-波长曲线。

0
    +关注 私聊
  • tutm

    第3楼2010/03/04

    1、通常我们做透过的时候是在最大吸收波长下,测得的吸光度,做定量分析。如果使用积分球做反射的定量分析,
    我们是不是需要找到待测物质的反射特定波长,才能做到更好的分析,那么如何寻找?
    自己的看法:透过与反射的特定波长肯定不同。一些积分球厂商可以把测得的反射率-波长曲线,转化为吸光度-波长
    曲线。那我们又如何选取这个特定波长呢,同样按最大吸收?
    测试波长:使用反射率进行成分定量分析是很少的,因为影响因素太多,准确性低。如果要做也应该是选用样品的特征吸收波长。由于测到的反射率曲线中含有基质与样品的两部分贡献,要扣除基质部分后才能确定检测的工作波长,但是这比较困难。一般在白色或反射率很高的基质上分析样品,简单做法就选反射率最小那个波长。

    2、固体不透明(纸张、粉体等),做出来的是反射率,但这个反射率能和透过率(吸光度)一样,与物质的定量有
    良好的线性关系么?
    自己的看法:积分球固体定量应用上误差还是很大的,因为每次的样品表面或内部状态都不相同
    ,反射率必定会有偏差,而且无规律可寻。国内的积分球,我了解的还没应用到固体定量上,只是简单的做色度一类
    的项目。国外积分球,应用在固体定量上的也不多,需要具体的验证,那验证就是做标准曲线,观察这个反射率是不
    是与定量有线性关系。
    定量方法:反射率与样品和基质的吸收/散射性能都有关系,远比普通化学溶液透光率复杂,与色料的分散程度、颗粒细度等关系也很大,理论上不可能是线性的,也许色料浓度变化范围很小时可以近似线性。对固体试样,成分定量一般用库贝尔卡-芒克理论计算,不同情况还要引入各种修正因子,比较复杂。

    3、悬浊液与薄膜,现在紫外大多都有做薄膜的专用支架,做单纯的聚乙烯问题不大,如果混料挤出的薄膜是含有
    极微小结晶或添加剂的样品(因为有些领域薄膜的应用肯定不单纯是聚乙烯),那么做出的其组分的定量会不会有影响?
    自己的看法:做薄膜类产品结果误差肯定会大一些,因为其本身就是固体物质,且透光性不是非常好,我见过的大多数
    薄膜材料都比较"模糊"。悬浊液体同样,那么使用积分球是否解决这个问题?使用积分球测得是透过+ 折射?
    紫外仪器中配的薄膜支架主要是用于透明薄膜测试的,如果你的膜看上去不那么清澈(透光率低没关系,关键应该清晰透明),那就不应该使用这种支架了,而要用积分球了。在这种情况下,使用积分球测得是有一定程度散射的透过光。

2
    +关注 私聊
  • renzhe1029

    第4楼2010/03/04

    非常感谢TUTM老师的精彩解答。
    正如TUTM老师说言,反射率做定量分析干扰因素太多,即使做到样品基材与参比空白的抵消,那么样品的基才与空白也不能保证完全一致,实际上会确定的差别。这和我当初的想法相似。
    那么TUTM老师,关于我说的薄膜测试,您说的使用积分球测试的结果是得到一定程度散射的透过光,那也就说要比实际测清晰透明的薄膜结果误差要大一些,对么?

0
    +关注 私聊
  • tutm

    第5楼2010/03/04

    是的,即使使用积分球,数据的离散程度也会大一些。
    象这种薄膜使用积分球测试透过率时,薄膜要紧贴住积分球的入射光口,这样可使散射光尽可能进入积分球,误差小些。

1
    +关注 私聊
  • renzhe1029

    第6楼2010/03/11

    感谢TUTM老师的解答
    我最近和一些供应商有些接触,各家所反应的积分球应用功能参差不齐,我向他们了解的是涂布纸张的表面添加剂是含量测试,国产产商据介绍积分球也只能做简单的反射率,应用到一些色度等指标。只有PE和尼高力的积分球,在固体定量上有应用,而且不多,大多为粉末样品的定量测试。
    如TUTM老师所言,这种反射率的测试,误差会较大。那么减小误差的措施除了选作同种类纸张做参比,还有其他的么?
    这种测试局限性还是比较大的,如果涉及到常规方法需添加显色剂的待测物质,如亚硝酸钠,那么纸张上的亚硝酸钠就不可能用此法测量了,对么?谢谢

0
    +关注 私聊
  • tutm

    第7楼2010/03/11

    用反射率做固体中某组分的定量分析,样品中的待测组分必须是均匀分布的(包括厚度方向),否则难以进行定量计算。同时,一般做反射率测试时,要将试样的厚度叠加到不透光。这样测得的结果重现性较好,否则会受样品的厚度及背后垫衬物颜色影响。你的单层纸张可能是半透光的,即使只测色度也要多层叠起来测试,一般要8层。如果要显色,那困难就大多了,湿的状态下也不好测,含水量不同,纸张本身的透光率也会变化,不能做定量测试的。

2
    +关注 私聊
  • renzhe1029

    第8楼2010/03/12

    感谢TUTM老师的精彩回答,我基本已经懂了。受益匪浅。
    我找了下我们的不同种类的纸张,仔细观察,由于是工业用纸,本身纸张上木浆纤维分布就不均匀,只直接能影响添加剂的分布。

0
    +关注 私聊
  • zwyu

    第9楼2010/09/09

    LZ现在买积分球了吗?用的怎样?期待更新。。。

    renzhe1029(renzhe1029) 发表:感谢TUTM老师的精彩回答,我基本已经懂了。受益匪浅。

0
    +关注 私聊
  • sfxuxinyi

    第10楼2011/08/05

    最近正在研究积分球的应用,看到这个帖子受益匪浅,非常感谢楼主和TUTM老师!

0
  • 该帖子已被版主-mengzhaocheng加1积分,加2经验;加分理由:谢谢发掘老帖子。
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...