仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】用石墨炉测磷酸二氢钾中铅

原子吸收光谱(AAS)

  • 悬赏金额:10积分状态:未解决
  • 岛津AA-6300 ,用石墨炉测磷酸二氢钾中铅时出现倒峰和双峰,(先出倒峰,然后再出两个峰,两个峰高度差不多,加标样后第一个峰高度增加)加硝酸铵和提高原子化温度也无法解决,还有样品稀释倍数不同,结果相差很大。
    +关注 私聊
  • ldgfive

    第1楼2010/03/04

    应助工程师

    磷酸二氢钾应该也算是一种基体改进剂
    你应该重新优化灰化温度,也许会有效,灰化温度可以提高到900度左右

    青儿(zhouli3008) 发表:岛津AA-6300 ,用石墨炉测磷酸二氢钾中铅时出现倒峰和双峰,加硝酸铵和提高原子化温度也无法解决,还有样品稀释倍数不同,结果相差很大。

0
    +关注 私聊
  • 北边雁

    第2楼2010/03/04

    做铅的基体改进剂常用磷酸二氢铵、硝酸钯,不妨试一试,

    青儿(zhouli3008) 发表:岛津AA-6300 ,用石墨炉测磷酸二氢钾中铅时出现倒峰和双峰,加硝酸铵和提高原子化温度也无法解决,还有样品稀释倍数不同,结果相差很大。

0
    +关注 私聊
  • tingxi

    第3楼2010/03/05

    出现倒峰一般是背景校正过度,出现双峰一般是被测元素含量过高,你看看是哪一个原因吧。

0
    +关注 私聊
  • chemistryren

    第4楼2010/03/05

    磷酸二氢钾本身就能起到消除背景的作用了,这么高浓度的样品扣背景估计过度了,就出现倒峰了.

0
    +关注 私聊
  • 青儿

    第5楼2010/03/05

    背景校正过度怎么解决?

0
    +关注 私聊
  • huangziw

    第6楼2010/03/05

    是怎么样品啊?是不是样品基质太复杂,先萃取再上机测吧

0
    +关注 私聊
  • 孤独走过

    第7楼2010/03/06

    1、出现双峰的可能性是铅原子化时不是单一物质,而可能是磷酸铅与磷酸二氢铅,因为二者的熔点不一样,固而有双峰。
    2、倒峰可能是样品的铅含量很低,而背景很高,仪器背景扣除扣过头了,换个说法就是铅的低信号淹没在正常的背景扣除误差里罢了。
    3、虽然磷酸根是基改,但浓度高了,背景也就高了因为其化合物的溶点都较高。另外钾离子的背景也很高,因为磷酸钾的溶点比磷酸铅还要高!!!
    所以还是要先萃取、反萃再测较好。

0
  • 该帖子已被版主-chemistryren加2积分,加2经验;加分理由:解答
    +关注 私聊
  • liu999999

    第8楼2010/03/07

    用火焰法测铅不行吗?我想应该可以吧

0
    +关注 私聊
  • bensen

    第9楼2010/03/08

    做石墨炉出现这种现象说明背景干扰太大,极有可能测试样品中盐分过高.只用基体改进剂是解决不了问题的.考虑用碘化钾和甲基异丁酮萃取分离试试.


    青儿(zhouli3008) 发表:岛津AA-6300 ,用石墨炉测磷酸二氢钾中铅时出现倒峰和双峰,加硝酸铵和提高原子化温度也无法解决,还有样品稀释倍数不同,结果相差很大。

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...