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【讨论】TG图谱在失重过程中突然出现质量增加

  • playboy5046
    2010/03/05
  • 私聊

热分析仪

  • 最近做的一组实验中,好几个都出现了类似的现象,请各位大侠给解释一下可能的原因吧,不胜感激!!!
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  • KK-yiqi

    第2楼2010/03/05

    应助达人

    是啥子样品?

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  • tutm

    第3楼2010/03/05

    哦,耐驰的仪器。
    是每次都这样?你的保护气和扫气流量是否稳定?检查一下气体流量的记录曲线
    如果你们气体源上还接有其它仪器,关掉其它仪器进气阀试试。

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  • goodmenhua

    第4楼2010/03/05

    这种现象有几种可能:
    1、样品本身的问题,你的样品在到了某一温度有大量的气体释放出来,导致炉腔内气体密度瞬间增加,而废气还没来得及排出,腔内的气压加大,将天平有个向下压的感觉,从而导致有增重的现象。(偶也曾经遇到过,当时怎么都无法找到原因。)
    2、有少量加氧化反应,重量也可能增加。

    将你的试验条件罗列出来,给些图其他信息没有只能猜测。
    建议:做一下之前做过的而没有这种现象的样品看看,若没有说明是样品的问题,若还有,哪就是仪器或参数设置或气流等问题。

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  • playboy5046

    第5楼2010/03/06

    谢谢你了,我试着做了一个PE样,发现仍会有这个现象,但令我不解的是 我空烧炉子(没加坩埚)基线就很平 对了一个N2瓶同时做TG和DSC会有此现象吗,我发现我的TG 吹扫气是不稳定的。

    goodmenhua(goodmenhua) 发表:这种现象有几种可能:
    1、样品本身的问题,你的样品在到了某一温度有大量的气体释放出来,导致炉腔内气体密度瞬间增加,而废气还没来得及排出,腔内的气压加大,将天平有个向下压的感觉,从而导致有增重的现象。(偶也曾经遇到过,当时怎么都无法找到原因。)
    2、有少量加氧化反应,重量也可能增加。

    将你的试验条件罗列出来,给些图其他信息没有只能猜测。
    建议:做一下之前做过的而没有这种现象的样品看看,若没有说明是样品的问题,若还有,哪就是仪器或参数设置或气流等问题。

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  • playboy5046

    第6楼2010/03/06

    恩,确实接着别的仪器呢,不过以前也做过,没什么现象。TG 吹扫气确实不太稳定。谢谢你了

    tutm(tutm) 发表:哦,耐驰的仪器。
    是每次都这样?你的保护气和扫气流量是否稳定?检查一下气体流量的记录曲线
    如果你们气体源上还接有其它仪器,关掉其它仪器进气阀试试。

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  • tutm

    第7楼2010/03/06

    耐驰的TG对气流流量很敏感的,看你以上叙述,估计问题就是气流引起的了

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  • KK-yiqi

    第8楼2010/03/07

    应助达人

    看来不同仪器表现不同,别的仪器应该也会遇到过的。

    tutm(tutm) 发表:耐驰的TG对气流流量很敏感的,看你以上叙述,估计问题就是气流引起的了

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  • tutm

    第9楼2010/03/07

    我看TA的TG结构,扫气气流是横向的,天平保护气流是垂直的,总的气流流量波动影响相对较小。而耐驰的TG结构,天平保护气和扫气都是垂直流动的,总体流量波动对重量影响就很大了。因此此,我估计那是气流不稳造成的。
    TA-TGA气流示意图

    KK-yiqi(zhengkang) 发表:看来不同仪器表现不同,别的仪器应该也会遇到过的。

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  • playboy5046

    第10楼2010/03/07

    谢谢以上所有大哥们的帮助,答案找到了,给大家分享一下吧,
    是仪器后的那个过滤器出了问题,
    谢谢大家啦!!!

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  • tutm

    第11楼2010/03/07

    这样看来确实是气流不稳造成的,过滤器用久了是要更换的,不然气流受阻稳定性要下降的。
    也谢谢楼主回来告知大家。

    playboy5046(playboy5046) 发表:谢谢以上所有大哥们的帮助,答案找到了,给大家分享一下吧,
    是仪器后的那个过滤器出了问题,
    谢谢大家啦!!!

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