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【讨论】样品不平行,呈现有规律的变化

  • xiaoxiaofly
    2010/03/19
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 一个纯度较高的样品,用内标法定量.
    填充柱,恒温,FID检测器.
    相同条件下重复进样,样品及内标出峰不断后移,且先出峰的内标峰面积不断减小,后出峰的样品峰面积不断增大,是何原因?
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  • 阿宝

    第1楼2010/03/19

    楼主分析的物质是什么?内标又是什么?

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  • xiaoxiaofly

    第2楼2010/03/19

    吡啶的氯化物.沸点266摄氏度,内标苯甲酸乙酯,沸点212.6摄氏度

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  • coffee8

    第3楼2010/03/19

    楼主试试在处理一个样品,是不是还这样啊?

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  • xiaoxiaofly

    第4楼2010/03/19

    两个样品都出现这种情况.还有就是:同一个样品开始时的差异比较大,进了几次之后差距变小,基本可以平行.

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  • 张驰有度

    第5楼2010/03/19

    前段时间气相色谱也出现类似问题,把分流调节阀拆下,将接头清洗了一下现在好了.

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  • ygx

    第6楼2010/03/19

    是不是进样口漏气造成?

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  • xiaoxiaofly

    第7楼2010/03/19

    分流调节阀怎么拆阿?
    我们的仪器比较老,是岛津GC14C。

    张驰有度(sqxiumeiwang) 发表:前段时间气相色谱也出现类似问题,把分流调节阀拆下,将接头清洗了一下现在好了.

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  • 阿宝

    第8楼2010/03/19

    岛津GC14C的分流阀是个电磁阀,那个东西很少清洗吧,遇到溶剂都坏了,都是避免进入溶剂的。
    还是从其他方面找原因吧。

    xiaoxiaofly(xiaoxiaofly) 发表:分流调节阀怎么拆阿?
    我们的仪器比较老,是岛津GC14C。

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  • 紫金岁月→枫

    第9楼2010/03/20

    换下一衬管。可能是衬管中的玻璃棉安装过高。导致进样时,针头直接插到玻璃棉里了。使样品分布不均匀了

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