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关于样品溶剂（甲苯）和流动相（乙腈/水）不一样的解决办法

welewolf

2017/07/06

液相色谱（LC）

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悬赏金额:10积分状态:已解决

最近买了几个威灵顿的标准品，溶剂是甲苯。而我用的液相流动相是乙腈/水，采用梯度洗脱（初始比例是40/60）。看了一些关于溶剂效应的经验帖子和文献之后，
打算使用乙腈对购买的标品进行稀释配制成储备液，然后再用乙腈/水（40/60）的比例逐级稀释配制标准曲线。最后上机测定。现在我不能确定我的想法是否可行，由于标品
比较贵，不敢轻易的尝试，希望得到高人指点！感激不尽！

夏天的雪 2017/07/06

甲苯应该会出峰，即使用乙腈稀释也要确认一下甲苯的峰。标准品尽量直接稀释，考虑到溶剂效应可以用乙腈稀释，不建议氮吹后用乙腈复配，容易导致浓度不准确

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夏天的雪

第1楼2017/07/06

应助达人

甲苯应该会出峰，即使用乙腈稀释也要确认一下甲苯的峰。标准品尽量直接稀释，考虑到溶剂效应可以用乙腈稀释，不建议氮吹后用乙腈复配，容易导致浓度不准确

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welewolf

第2楼2017/07/06

应助达人

谢谢您的回答。还有个小小的疑问：因为不知道甲苯在乙腈中的溶解度，我担心最后用初始流动相（乙腈/水=40/60）去逐级稀释配制标准曲线的时候，会不会导致甲苯析出？
夏天的雪(bingwang228) 发表:甲苯应该会出峰，即使用乙腈稀释也要确认一下甲苯的峰。标准品尽量直接稀释，考虑到溶剂效应可以用乙腈稀释，不建议氮吹后用乙腈复配，容易导致浓度不准确

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默珏

第3楼2017/07/06

还有一个问题就是，用乙腈稀释标液，所得溶液不稳定，需现配现用，贮存不了太长时间。

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welewolf

第4楼2017/07/06

应助达人

谢谢您的回答。
真的是这样的吗？我买的其他几个标准品的溶剂就是乙腈。
默珏(v3158001) 发表:还有一个问题就是，用乙腈稀释标液，所得溶液不稳定，需现配现用，贮存不了太长时间。

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夏天的雪

第5楼2017/07/06

应助达人

可以先用乙腈溶解配成储备液，然后用流动相去稀释成标准溶液。配制储备液时吸取的甲苯溶液少，溶解性应该是没有问题的，微量的甲苯应该不会析出
welewolf(v2823651) 发表: 谢谢您的回答。还有个小小的疑问：因为不知道甲苯在乙腈中的溶解度，我担心最后用初始流动相（乙腈/水=40/60）去逐级稀释配制标准曲线的时候，会不会导致甲苯析出？

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夏天的雪

第6楼2017/07/06

应助达人

还好的吧，不稳定可能要考虑溶剂的挥发，以及标准品的稳定性
默珏(v3158001) 发表:还有一个问题就是，用乙腈稀释标液，所得溶液不稳定，需现配现用，贮存不了太长时间。

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welewolf

第7楼2017/07/06

应助达人

谢谢夏天的雪，你的解答，让我自信了不少。
夏天的雪(bingwang228) 发表: 可以先用乙腈溶解配成储备液，然后用流动相去稀释成标准溶液。配制储备液时吸取的甲苯溶液少，溶解性应该是没有问题的，微量的甲苯应该不会析出

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