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关于样品溶剂(甲苯)和流动相(乙腈/水)不一样的解决办法

液相色谱(LC)

  • 悬赏金额:10积分状态:已解决
  • 最近买了几个威灵顿的标准品,溶剂是甲苯。而我用的液相流动相是乙腈/水,采用梯度洗脱(初始比例是40/60)。看了一些关于溶剂效应的经验帖子和文献之后,
    打算使用乙腈对购买的标品进行稀释配制成储备液,然后再用乙腈/水(40/60)的比例逐级稀释配制标准曲线。最后上机测定。现在我不能确定我的想法是否可行,由于标品
    比较贵,不敢轻易的尝试,希望得到高人指点!感激不尽!

夏天的雪 2017/07/06

甲苯应该会出峰,即使用乙腈稀释也要确认一下甲苯的峰。标准品尽量直接稀释,考虑到溶剂效应可以用乙腈稀释,不建议氮吹后用乙腈复配,容易导致浓度不准确

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  • 夏天的雪

    第1楼2017/07/06

    应助达人

    甲苯应该会出峰,即使用乙腈稀释也要确认一下甲苯的峰。标准品尽量直接稀释,考虑到溶剂效应可以用乙腈稀释,不建议氮吹后用乙腈复配,容易导致浓度不准确

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  • welewolf

    第2楼2017/07/06

    应助达人

    谢谢您的回答。还有个小小的疑问:因为不知道甲苯在乙腈中的溶解度,我担心最后用初始流动相(乙腈/水=40/60)去逐级稀释配制标准曲线的时候,会不会导致甲苯析出?

    夏天的雪(bingwang228) 发表:甲苯应该会出峰,即使用乙腈稀释也要确认一下甲苯的峰。标准品尽量直接稀释,考虑到溶剂效应可以用乙腈稀释,不建议氮吹后用乙腈复配,容易导致浓度不准确

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  • 默珏

    第3楼2017/07/06

    还有一个问题就是,用乙腈稀释标液,所得溶液不稳定,需现配现用,贮存不了太长时间。

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  • welewolf

    第4楼2017/07/06

    应助达人

    谢谢您的回答。
    真的是这样的吗?我买的其他几个标准品的溶剂就是乙腈。

    默珏(v3158001) 发表:还有一个问题就是,用乙腈稀释标液,所得溶液不稳定,需现配现用,贮存不了太长时间。

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  • 夏天的雪

    第5楼2017/07/06

    应助达人

    可以先用乙腈溶解配成储备液,然后用流动相去稀释成标准溶液。配制储备液时吸取的甲苯溶液少,溶解性应该是没有问题的,微量的甲苯应该不会析出

    welewolf(v2823651) 发表: 谢谢您的回答。还有个小小的疑问:因为不知道甲苯在乙腈中的溶解度,我担心最后用初始流动相(乙腈/水=40/60)去逐级稀释配制标准曲线的时候,会不会导致甲苯析出?

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  • 夏天的雪

    第6楼2017/07/06

    应助达人

    还好的吧,不稳定可能要考虑溶剂的挥发,以及标准品的稳定性

    默珏(v3158001) 发表:还有一个问题就是,用乙腈稀释标液,所得溶液不稳定,需现配现用,贮存不了太长时间。

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  • welewolf

    第7楼2017/07/06

    应助达人

    谢谢夏天的雪,你的解答,让我自信了不少。

    夏天的雪(bingwang228) 发表: 可以先用乙腈溶解配成储备液,然后用流动相去稀释成标准溶液。配制储备液时吸取的甲苯溶液少,溶解性应该是没有问题的,微量的甲苯应该不会析出

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