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【求助】TG失重率超过100%,该如何处理?

热分析仪

  • 请教大家:

    最近做热分析样品,热重的失重率超过了100%,有的总失重可达104%,原因可能如下:
    (1)由于所用仪器是水平双杆双天平,样品为聚合物,在温度较高时发生融化,导致力臂减小引起部分失重;
    (2)仪器漂移问题,在室温—600摄氏度范围内,仪器向下漂移50 ug左右(即失重50 ug左右),引起失重。


    因样品为聚合物,密度较低,样品量使用约为2.5 mg!

    我该如何给别人出具数据哪?比较迷惑,希望大家指点迷津!

    非常感谢!
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  • KK-yiqi

    第1楼2010/03/22

    应助达人

    先做条基线,扣除一下看看。

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  • tgdsc

    第2楼2010/03/23

    这是一个办法,但是存在一个问题

    那就是不能给人家处理数据了,比较难取舍

    KK-yiqi(zhengkang) 发表:先做条基线,扣除一下看看。

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  • KK-yiqi

    第3楼2010/03/23

    应助达人

    一般要计算峰面积之类的处理,需要该仪器的专用软件的,由于开发成本问题,仪器商不会让谁都可以随便用的吧。如果仅仅是画个图,那你将扣除基线后的曲线输出数据就行了,这不影响人家用别的软件作图。

    tgdsc(tgdsc) 发表:这是一个办法,但是存在一个问题

    那就是不能给人家处理数据了,比较难取舍

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  • tgdsc

    第4楼2010/03/23

    一般要计算峰面积之类的处理,需要该仪器的专用软件的,由于开发成本问题,仪器商不会让谁都可以随便用的吧。如果仅仅是画个图,那你将扣除基线后的曲线输出数据就行了,这不影响人家用别的软件作图。[/quote]

    非常感谢您的解答!

    这样做的话工作量有点大,这次有十几个数据需要处理,还得对温度轴上的数据

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  • KK-yiqi

    第5楼2010/03/23

    应助达人

    现在的仪器,扣除基线是指用相同的实验条件下,空坩埚不放样,空扫一条基线,那样的话,温度是可以对上的,不用再刻意去对。扫完后用仪器提供的数据处理软件自动扣除就行了,不太麻烦。

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  • tgdsc

    第6楼2010/03/25

    我用的是SDT Q600
    用数据处理软件自动扣除空坩埚做的基线,仪器没有这方面的功能(或者我没有发现,呵呵)

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  • tutm

    第7楼2010/06/01

    请看这个
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100601/2587713/

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  • vicki812

    第8楼2010/06/18

    如果真是样品熔化坍塌导致样品重心发生变化,引起了天平力臂的变化,就算扣除基线也没用啊。因为基线只是空白情况下的。

    KK-yiqi(zhengkang) 发表:先做条基线,扣除一下看看。

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