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操作规程问题!

气相色谱(GC)

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  • chengjingbao

    第1楼2010/03/23

    1、打开气瓶室气源(若瓶压不到2格时应换瓶),
    何谓两格,不严谨。按您 后面的意思,总瓶压则不应低于1.5~2.0MPA;

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  • 皮皮鱼

    第2楼2010/03/24

    1、两格就不说了。但载气0.8-1.0MPa,供FPD用的氢气0.6MPa的供给压力怕是太高了吧。一般有0.5-0.7MPa的载气压力就够了,过高影响载气稳压阀和稳流阀的调整能力。用作燃气的氢气一般0.2-0.3MPa就够了,过高易泄露,有火灾隐患。
    6、7、8、三项不能通过方法调用自动完成么?没用过PE的机器,我觉得应该没问题啊。没必要每次都自己建立吧。
    9、怎么又出来FID了,前面没提啊。再说到底是自动点火,还是手动啊。迷惑ing。

    关机
    1、不先调用预定的关机方法文件来让所有部件进入关机状态?工作站关了监控色谱就有点麻烦了。我都是调用关机方法,等各部分状态达到关机要求后才关工作站的。
    2、“可以关闭”把“可以”去掉吧,不关的话火焰不熄火,温度将不下来,还会积水。
    3、检测值 应该是 检测器 吧。我的习惯是温度到50度以下。不过100度也不会有大问题吧。

    注意:
    2、不允许打开FPD的原因不是怕损坏检测器,是怕里面光电倍增管的高压电到人。保命要紧。

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  • 天天洗碗

    第3楼2010/03/24

    打开氮气钢瓶通一会载气后再打开仪器吧,我每次都是通氮气大约5分钟后再打开仪器电源的

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  • 海边

    第4楼2010/03/24

    看来楼主是使用钢瓶的,为了使用安全,建议使用前后要首先检查钢瓶压力,以保障安全。检查后要认真记录表压,格式见附件

    hec_css(HEC_css) 发表:这是我制作的PE气相色谱仪的操作规程,可以抽空给我提提意见吗,万分感谢!
    气相色谱仪器操作规程
    一、开机程序:
    1、打开气瓶室气源(若瓶压不到2格时应换瓶),将载气(N2)钢瓶输出一级分压为0.8~1.0MPa。
    使用FPD检测器需打开氢气发生器电源和空气发生器电源(分压表压力Air、H2为0.6 MPa)。如使用ECD检测器则只需打开载气钢瓶。
    2、打开PE仪器电源,仪器初始化完成后,按屏幕上显示的login选项登陆。
    3、打开电脑,进入Windows界面(manager)。
    4、分阶段进行色谱柱升温,需1~2h。确定柱温升温完成,在工作站仪器状态显示呈蓝色,色谱显示屏显示状态Ready。
    5、启动GC工作站的快捷键进入工作站,在Run选项中点击Take Control选项运行连机。
    6、在Setup选项中创建色谱方法和报告格式(一般是Sequence),
    7、创建序列表,设置样品数,初始瓶号;导入序列表,传送,待基线稳定;
    8、设置气相色谱条件:色谱柱类型、进样口类型、进样方式、进样针容积、进样体积、进样速度、载气类型、载气流速、柱温程序、仪器时间事件等;
    9、使用FPD或FID检测器,需要进行自动或手动点火操作。
    10、开始运行,点击详细查看,可观看实时图;
    11、序列完成后,点击图形编辑;若序列未完成,点击其它选项进入图形编辑器。在图形编辑中进行数据处理,校正、编辑各组份。
    12、在组分表选项中制作校准曲线,从低向高编辑浓度级别。也可以找.rst文件添加。
    13、批处理样品。在Run选项中单击Start Run开始分析。(如需编制新方法点击Methed Edit选项进行编制)
    二、关机程序
    1、分析结束后在Run选项中单击Release Control解除联机并退出工作站。
    2、关闭加热区,将各进样口(Injector)的温度设为Off,逐步降温;可以关闭H2和Air,但不关载气并注意保持载气的流量。
    3、等进样口温度降至100℃以下,柱温箱的温度降至50℃以下,各检测值低于100℃以下后,可以关闭气相色谱主电源,
    4、关闭载气气源,关闭高纯氮阀。
    5、关闭电脑。
    注意事项
    1、检测器使用温度设置,FPD检测器不低于180℃,ECD检测器不低于250℃;使用FPD检测器时,氢气发生器泵内水位应在0.3~0.9之间,水位不足加入超纯水。
    2、FPD工作期间不许拿下FPD帽子,以防FPD光电倍增管检测器受损;分析结束后及时关闭FPD光电倍增管检测器,以延长检测器使用寿命。
    3、使用ECD检测器时柱箱工作温度应小于300℃,以减少污染;同时不管使用与否都应该保持30ml/min的载气总流量。

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  • gamejorry

    第5楼2010/03/25

    如果用FID的时候没必要开机后就开空气和氢气,可以等仪器的温度升上来之后再开,这样能避免氢气的危险。

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  • 美食城

    第6楼2010/03/25

    给氮气钢瓶剩余1MPa,就够了。你有些浪费氮气资源了。

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  • 美食城

    第7楼2010/03/25

    不知道你使用什么色谱柱,升温就用到2个小时,太慢了,时间的浪费也要考虑。

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  • 美食城

    第8楼2010/03/25

    对于FID检测器要先关氢气和空气,后降温。

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  • 美食城

    第9楼2010/03/25

    没有说明色谱仪使用的载气压力是多少?

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  • 美食城

    第10楼2010/03/25

    没有说明色谱仪使用的载气压力是多少?

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