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【求助】色谱柱出峰不正常

  • tiantaishan
    2010/03/23
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 50米酒柱,2个月前在其他一台气相分离效果很好,没使用后,用进样垫堵住色谱柱两头(现在使用前割了柱头尾几厘米)
    现在在天美的7900气相上使用问题如下:
    进甲醇(60%乙醇水溶液),甲醇、乙醇包括乙醇上的小杂峰都出峰不正常,峰都像直角三角形(峰尾是直角边)。分析条件以前与基本一样,进样口(150度),柱温(85度)、检测器温度、柱前压都一样,分流比应该差不多,大概1:30左右;此条件下但是甲醇乙醇溶液(无水),峰形正常
    提高进样口温度没有改善,提高柱温到100度,甲醇无法分开(柱压也调低到16-27PSI),峰形有所改善,不大;色谱柱前段割断50cm,没有变化
    ;两台色谱主要区别是进样口不一样:以前的是通过3通,针形阀控制分流,现在是分流不分流进样口;将色谱柱插入衬管更长距离,无改善,尝试程序升温(保持分流),效果更差,估计水进入色谱柱量更多了
    另外以前气相无法使用了,不知道使用FFAP(0.25*30*0.25)效果如何?有些谱图资料甲醇分离的不好,标准要求是35米以上的
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  • happy水中月

    第1楼2010/03/24

    以前使用的时候也是进水样吗?这个是什么柱子,可以进水溶液吗?
    柱子适当老化下看看。

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  • hdzhangsir

    第2楼2010/03/24

    楼主,上个图看看

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  • zszh123456

    第3楼2010/03/24

    发个谱图来看看,你用的什么型号的柱子?

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  • tiantaishan

    第4楼2010/03/24

    峰形大概是这样,小峰是甲醇,大峰是乙醇;甲醇乙醇(无水)峰正常,而且甲醇和乙醇分离好的多
    峰固定液好像是DNP+吐温,最好使用温度120度;使用前老化过

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