【讨论】三部药典甘氨酸含量测定的技术帖

供试品溶液的制备 精密量取供试品溶液1.0ml，加9.0ml 1.5%磺基水扬酸，混匀静置2小时以上3000rpm离心10分钟，留取上清备用。（1）精密量取离心上清液1.0ml，置10ml容量瓶中，用纯水定容。（2）精密量取（1）项中供试品溶液0.1 ml，加0.4ml纯水，加内标0.02ml混匀备用。精密量取(2)项供试品溶液10μl放入衍生管中加70μl硼酸缓冲液涡旋混和并加入20μl AQC衍生剂涡旋混和15秒, 备用。

测定法 精密量对照品溶液与供试品溶液,分别注入液相色谱仪，记录色谱图32分钟。进样量为10μl。按内标法计算。

附注： (1)甘氨酸含量测定应采用柱前衍生及内标法,除本法要求外衍生剂也可选用异硫氰酸苯酯（PITC）, 邻苯二甲醛(OPA);内标物也可选用正缬氨酸; C18反相色谱柱的颗粒度也可选用5μm或亚二微米。根据液相色谱系统、C18反相色谱柱规格、衍生剂及内标物的不同可以调整相应的色谱条件。

(2)直线回归相关系数应不低于0.999。

(3)系统适应性中重复性可用其它适宜方法。

（4）本法也适用于血液制品中组氨酸和精氨酸测定，仅对照品改为相应的组氨酸或精氨酸。

帖子发了很久了,怎么没有人回应呢?

说明有做过的人还没有看到这个帖子，这个与使用AQC分析包的其它多组分氨基酸分析有什么区别吗，可惜我没有做过这个项目。

最好采用柱前衍生多组分氨基酸分析方法

以上方法也说明了测甘氨酸不一定要用氨基酸柱啊，太好了~我有现成的C18柱子可以用。
加入衍生剂涡旋混和这个步骤，如果没有衍生装置的话，可以手动随便摇摇混匀吗