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【求助】为什么LC/MS单独做ESI+可以,而ESI-不行呢

液质联用(LCMS)

  • 本人是刚入门做LC-MS的菜鸟,现在遇到一个问题,请各位路过的大虾帮忙解决?
    我的仪器是安捷伦6400系列的QQQLC-MS,带有在线富集的二维液相系统。由于现在所做的物质有的需要做ESI+,有的需要ESI-,因此设为两段分别做。液相使用的A:10mmol乙酸铵+H2O,B:乙腈。液相的二元泵设置是1.5min,0B 4min,45B, 6min,45B 8min,90B 9min,90B, 10min,0B。
    出现的问题是:做ESI+时出来的谱图很好,需要做ESI+的物质的信噪比和响应值都很强,但需要做ESI-的物质做ESI-的时候响应值很低,或者是干脆没有,这是什么原因呢?
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  • 论坛版主招募|新窦

    第1楼2010/03/25

    做ESI-的调谐了吗?调谐报告正常吗?

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  • 风之彩

    第2楼2010/03/25

    首先看看负离子信号是否正常,然后光用负离子模式看看,你的样品在你的条件下出峰怎么样,是不是条件不合适,然后再正负同时做看看。

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  • taoruo

    第3楼2010/03/25

    这个之前做过,不过出问题之后没有做,可以试一下,谢谢

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  • taoruo

    第4楼2010/03/25

    感觉信号不太正常,比之前做的信号低了2-3个数量级,出峰不太正常,有的能出峰,有的不能

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  • 论坛版主招募|新窦

    第5楼2010/03/26

    你是用正、负模式同时扫描吗?正负切换时很容易丢峰的。

    taoruo(taoruo) 发表:感觉信号不太正常,比之前做的信号低了2-3个数量级,出峰不太正常,有的能出峰,有的不能

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  • 小丶风

    第6楼2010/03/26

    负离子要检查的项目的出峰时间大约在几分钟之间?你把6min的B泵也改成90%试下。

    taoruo(taoruo) 发表:感觉信号不太正常,比之前做的信号低了2-3个数量级,出峰不太正常,有的能出峰,有的不能

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  • taoruo

    第7楼2010/03/27

    不是的,是分段进行

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  • taoruo

    第8楼2010/03/27

    做过调谐了,果然是有问题,昨天做完调谐后,大部分的问题解决了,非常感谢。现在就是只有ESI-的响应值不是太高,部分物质信噪比达不到要求。

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  • dickwang2008

    第9楼2010/03/27

    响应不高是很正常的,因为色谱条件不可能照顾到正负离子。

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  • coolspring

    第10楼2010/03/29

    个人一点点浅薄的建议,如果真要正负切换,在正的模式下既然响应很好,那就不要加盐了,这样也许能够兼顾一点负离子模式。
    个人意见,仅供参考,欢迎指证!

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