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【讨论】Mettler DSC1用铟校正时遇到的问题

热分析仪

  • 最近在用铟进行多次校正,发现热焓一直偏高,超出正常规定的范围。问了技术部的工程师,他给出的意见是将干燥气体流速降低到零,然后再做校正。按照他的建议,重新进行了校正,确实一次就达到了校正合格的范围。不过,我有个问题想问一下这方面的专家,如果我是在干燥气体流速为零时校正,那我的样品进行测试时,是否也应该在同样条件下测试呢?如果是这样,那干燥气体流速设为零,对各种各样的样品测试会产生什么样的可能影响?谢谢!
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  • tutm

    第1楼2010/03/31

    从原理上看,只要样品不释放气体,应该没什么影响。
    问题是,你的样品需要气体保护吗?会释放对仪器有害的气体吗?

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  • yaoj_l06

    第2楼2010/04/01

    您提的问题很有道理,如果样品本身在测试过程中不释放气体,校正时也不需要气体保护;不过如果样品在测试中需要气体保护,而我在做校正时也应该通气体保护吧?前后必须得保证条件一致,否则这个校正没有意义,您说呢?

    tutm(tutm) 发表:从原理上看,只要样品不释放气体,应该没什么影响。
    问题是,你的样品需要气体保护吗?会释放对仪器有害的气体吗?

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  • tutm

    第3楼2010/04/01

    是的,DSC测试结果与测试条件密切相关的,否则校正过程意义不大。
    你遇到的情况,我们还没有遇到过,原因不是太清楚。按道理热焓校正是个软件功能,只要测试条件基本不变(如扫气流量恒定),应该都能校正,不知为什么会出现校正不了的现象。

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  • KK-yiqi

    第4楼2010/04/01

    应助达人

    这个现象不正常,观察一下测试时吹扫气流是否有变化,还有标样是否有变。如果没有,还是联系公司维修人员,热焓校正应该与软件有关。因为正常情况下,校正时的仪器状况也就是后面实验过程中的,不可能是用两个状态,否则校正没有意义。

    yaoj_l06(yaoj_l06) 发表:您提的问题很有道理,如果样品本身在测试过程中不释放气体,校正时也不需要气体保护;不过如果样品在测试中需要气体保护,而我在做校正时也应该通气体保护吧?前后必须得保证条件一致,否则这个校正没有意义,您说呢?

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  • yaoj_l06

    第5楼2010/04/06

    谢谢您的回复和建议!

    KK-yiqi(zhengkang) 发表:这个现象不正常,观察一下测试时吹扫气流是否有变化,还有标样是否有变。如果没有,还是联系公司维修人员,热焓校正应该与软件有关。因为正常情况下,校正时的仪器状况也就是后面实验过程中的,不可能是用两个状态,否则校正没有意义。

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  • yaoj_l06

    第6楼2010/04/06

    非常感谢您的回复!

    tutm(tutm) 发表:是的,DSC测试结果与测试条件密切相关的,否则校正过程意义不大。
    你遇到的情况,我们还没有遇到过,原因不是太清楚。按道理热焓校正是个软件功能,只要测试条件基本不变(如扫气流量恒定),应该都能校正,不知为什么会出现校正不了的现象。

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  • 独角兽

    第7楼2010/04/06

    这个问题我也碰到过,应该是这样的:梅特勒的DSC有个软件校准功能,他们的校准都是在不通气的条件下做的,做总校准的时候就是这个条件,所以我们单独用某一金属标样做校准也要这个条件。这个条件下准确了,其他条件下软件会根据你的具体实验条件做校正,我的理解应该就是根据气体流量、种类、坩锅种类等等参数来修正吧。我特意问过梅特勒的工程师,这个是基于他们的数据库功能实现的,比如他们改变气体条件、坩锅种类都不需要重新校准,像我们的DSC是配了自动进样的,坩锅换成高压坩锅时,参比还是用校准时的普通坩锅,不需要换。

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  • tutm

    第8楼2010/04/06

    哦,没用过梅特勒的DSC,不知道有这些过程。那么使用坩埚是不是非要他们原产的?使用别家的坩埚,比如国产的是不是会有问题?

    独角兽(zhl2005) 发表:这个问题我也碰到过,应该是这样的:梅特勒的DSC有个软件校准功能,他们的校准都是在不通气的条件下做的,做总校准的时候就是这个条件,所以我们单独用某一金属标样做校准也要这个条件。这个条件下准确了,其他条件下软件会根据你的具体实验条件做校正,我的理解应该就是根据气体流量、种类、坩锅种类等等参数来修正吧。我特意问过梅特勒的工程师,这个是基于他们的数据库功能实现的,比如他们改变气体条件、坩锅种类都不需要重新校准,像我们的DSC是配了自动进样的,坩锅换成高压坩锅时,参比还是用校准时的普通坩锅,不需要换。

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  • KK-yiqi

    第9楼2010/04/09

    应助达人

    我的理解,它是用软件来自动修正不同吹扫气引起的偏差。那没气的情况下校正热焓后,有气的情况下有没有验证过校正是否准确呢?尤其在算纯度时,热焓是要准的呀。

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  • yaoj_l06

    第10楼2010/04/16

    非常感谢您的回复!

    独角兽(zhl2005) 发表:这个问题我也碰到过,应该是这样的:梅特勒的DSC有个软件校准功能,他们的校准都是在不通气的条件下做的,做总校准的时候就是这个条件,所以我们单独用某一金属标样做校准也要这个条件。这个条件下准确了,其他条件下软件会根据你的具体实验条件做校正,我的理解应该就是根据气体流量、种类、坩锅种类等等参数来修正吧。我特意问过梅特勒的工程师,这个是基于他们的数据库功能实现的,比如他们改变气体条件、坩锅种类都不需要重新校准,像我们的DSC是配了自动进样的,坩锅换成高压坩锅时,参比还是用校准时的普通坩锅,不需要换。

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