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【求助】DSC在进行比热测试时,基线热流曲线图两端竖线的意义

  • tina19840630
    2010/03/31
  • 私聊

热分析仪

  • 以下是我昨天测得的基线热流曲线图,我的设置的程序是在-30℃恒温2分钟,再以10℃/min从-30℃扫描到180℃,再在180℃恒温2分钟。
    请问:该基线热流曲线图两端竖线的意义是什么啊?为什么在180℃恒温时热流值下降了这么多?
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  • tutm

    第1楼2010/03/31

    呵,这是正常的呀。
    开始时,样品坩埚升温所需的吸热量大于参比的空坩埚,在样品和参比之间快速形成一定的温差,曲线快速向样品吸热方向偏移,升温一小段时间后这个温差趋向稳定,这时的纵坐标热流值才能用来计算比热;
    进入恒温阶段,样品和参比的温差快速减小,趋向一致,曲线也就回向零值(如果象你的图中,不能回到零,那是基线偏移的问题)。

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  • tina19840630

    第2楼2010/03/31

    哦呵呵,谢谢专家啊,那你的意思是我要做基线校准才能继续做实验吗?还是可以就这样做,因为我在比热计算时,会用样品曲线扣除基线,这样误差就抵消了?

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  • tina19840630

    第3楼2010/03/31

    哦呵呵,谢谢专家啊,那你的意思是我要做基线校准才能继续做实验吗?还是可以就这样做,因为我在比热计算时,会用样品曲线扣除基线,这样误差就抵消了?

    tutm(tutm) 发表:呵,这是正常的呀。
    开始时,样品坩埚升温所需的吸热量大于参比的空坩埚,在样品和参比之间快速形成一定的温差,曲线快速向样品吸热方向偏移,升温一小段时间后这个温差趋向稳定,这时的纵坐标热流值才能用来计算比热;
    进入恒温阶段,样品和参比的温差快速减小,趋向一致,曲线也就回向零值(如果象你的图中,不能回到零,那是基线偏移的问题)。

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  • tutm

    第4楼2010/03/31

    即使扣除基线,曲线的开始部分和恒温部分也不能用来计算比热,不知你为什么这样设计实验。如果你需要测得-30度和180度处的样品比热,正确的做法应该扩大温度扫描范围,比如从-60度开始升温至200度结束,这样扣除基线后读取-30和180度处的热流值,然后计算该两点的样品比热。

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  • tina19840630

    第5楼2010/03/31

    恩好的,非常感谢,我没想在这个程序下测得30度和180度的比热值,我是怕我测得数据是错的啊!

    tutm(tutm) 发表:即使扣除基线,曲线的开始部分和恒温部分也不能用来计算比热,不知你为什么这样设计实验。如果你需要测得-30度和180度处的样品比热,正确的做法应该扩大温度扫描范围,比如从-60度开始升温至200度结束,这样扣除基线后读取-30和180度处的热流值,然后计算该两点的样品比热。

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