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【求助】求助gcms检测粮食中的有机磷的前处理方法

  • tongtongwang
    2010/04/07
  • 私聊

农残检测

  • 我刚刚要做粮食中的有机磷,5009.20的第一法要用Celite 545 助滤剂,请问Celite 545 助滤剂有什么用?
    5009.20的第二法不用助滤剂,用中性氧化铝和活性炭用二氯甲烷提取了,请问这样处理后能直接上gcms吗?是不是还要净化呢?我看了一篇文献,用乙腈提取,净化选择用了C A R B / N H 2小柱净化,请问乙腈或丙酮、或二氯甲烷提取有什么区别,C A R B / N H 2净化能去掉那些杂质呢?
    文献如下:
    1 . 4 . 2 提取与浓缩 ( 1 ) 蔬菜、 水果 : 称取 1 0 g , 置于 5 0 m l
    比色管中, 准确加入 2 5 m l乙腈, 在涡旋混合器上混合 2 m i n ,
    用滤纸过滤, 收集滤液到装有约 2 . 5 g氯化钠的 2 5 m l比色管
    中, 剧烈振摇 2 m i n , 室温下静置 1 0 m i n , 使 乙腈相和水相分
    层。准确吸取上清液 l 0 m l于4 0 ℃水浴的旋转蒸发仪中, 浓
    缩至近干, 加 2 m l 丙酮溶解残渣, 备用。( 2 ) 粮食、 茶叶: 粮食
    称取 1 0 g , 茶叶称取 2 g , 置于 5 0 m l比色管中, 准确加入
    2 5 m l 乙腈, 在涡旋混合器上混合 2 mi n , 用滤纸过滤, 收集滤
    液到装有约0 . 5 g氯化钠的2 5 ml 比色管中, 以下操作同( 1 ) 。
    1 . 4 . 3 净化与浓缩 取 C A R B / N H 2小柱, 先用 3 m l丙酮、
    3 m l 二氯甲烷预淋洗柱子, 然后将 1 . 4 . 2的 2 m l 丙酮样液加
    到柱子上, 再用2 m l丙酮洗瓶同样加到柱子上, 重复两次, 再
    加4 ml 丙酮、 1 0 m l 二氯甲烷淋洗柱子, 收集洗脱液, 4 0 ℃水浴
    蒸发浓缩至约 1 m l , 定容 1 ml , 待上机分析。
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  • 雾非雾

    第1楼2010/04/08

    应助达人

    Celite 545 是硅藻土,可以起到一些除杂质的作用。

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  • 雾非雾

    第2楼2010/04/08

    应助达人

    5009.20的第二法用中性氧化铝和活性炭,应该是用这两种物质来实现净化的作用的。

    您看到的文献,个人认为是现在比较通用的前处理方法,Carb的作用是除色素,NH2是通用的除杂质的SPE柱。

    用乙腈、丙酮或二氯甲烷做提取剂,主要是根据目标物的溶解性、基底的性质等来综合确定,一般说乙腈、丙酮是比较通用的提取溶剂,它的溶解范围比较宽,用丙酮做提取溶剂,它的共萃物比乙腈要多(所以要加强净化),用二氯甲烷对于一些目标物比较有效。

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  • coffee8

    第3楼2010/04/08

    不同的方法是针对不同的样品来的!要选择合适的方法!

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  • 戈壁明珠

    第4楼2010/05/26

    应助达人

    二氯甲烷适合提取一些极性相对较强一些的农药,如有机磷类,同时比丙酮提取时杂质要少,容易净化。

    雾非雾(mcds) 发表:5009.20的第二法用中性氧化铝和活性炭,应该是用这两种物质来实现净化的作用的。

    您看到的文献,个人认为是现在比较通用的前处理方法,Carb的作用是除色素,NH2是通用的除杂质的SPE柱。

    用乙腈、丙酮或二氯甲烷做提取剂,主要是根据目标物的溶解性、基底的性质等来综合确定,一般说乙腈、丙酮是比较通用的提取溶剂,它的溶解范围比较宽,用丙酮做提取溶剂,它的共萃物比乙腈要多(所以要加强净化),用二氯甲烷对于一些目标物比较有效。

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