【讨论】ZD-3型自动电位滴定仪工作原理

检测原理：自动电位滴定仪采用柱塞式滴定方法，由单片机控制柱塞的滴定过程，采集电极的动态信号。在滴定过程中，滴定池内溶液产生不同的电位变化，当△E/△V的电位变化大于门限值后为等当点值，满足设定条件，仪器转到制停程序，停止滴定并给出测定结果。
　　自动电位滴定仪的工作原理是通过测量电极电位变化，来测量离子浓度。首先选用适当的指示电极和参比电极，与被测溶液组成一个工作电池，然后加入滴定剂。在滴定过程中，由于发生化学反应，被测离子的浓度不断发生变化，因而指示电极的电位随之变化。在滴定终点附近，被测离子的浓度发生突变，引起电极电位的突跃，因此根据电极电位的突跃可确定滴定终点，并给出测定结果。
　　自动电位滴定仪特性：滴定结果更准确、全中文显示，操作简便，自动化程度更高、具有动态进给和定量进给方式、可判别多个等当点等。

一．仪器的用途
1．供实验室应用电位滴定法进行容量分析；
2．pH值或电极电位的控制滴定；
3．用人工手动电位滴定法进行用量分析；
4．pH测定――供实验室取样测定水溶液的pH值；
5．电位测定――测量电极的电位或其它毫伏值。
二．仪器的使用方法
仪器安装连接好以后，插上电源线，打开电源开关，电源指示灯亮。经15分钟预热后再使用。
1．mV测量
1.1 “设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“mV”；
将电极插入被测溶液中，将溶液搅拌均匀后，即可在读取电极电位（mV）值；
1.2 如果被测信号超出仪器的测值范围，显示屏会不亮，作超载报警。
2．pH标定及测量
2.1标定：仪器在进行pH测量之前，先要标定，一般来说，仪器在连续使用时，每天要标定一次。其步骤如下：
a）“设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“pH”；
b）调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值；
c）将“斜率”旋钮顺时针到底（100％）；
d）将清洗过的电极插入pH值为6.86的缓冲溶液中；
e）调节“定位”旋钮，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致（见附表1）；
f）用蒸馏水清洗电极，再插入pH值为4.00（或pH值为9.18）的标准缓冲溶液中，调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致（见附录1）；
g）重复（e）～（f）直至不用调节“定位”或“斜率”调节旋钮为止，至此，仪器完成标定。“定位”和“斜率”不应再动，直至下一次标定。

2.2 pH测量
经标定过的仪器即可用来测量pH，其步骤如下：
a）“设置”开关置“测量”，“pH/mV”开关置“pH”；
b）用蒸馏水清洗电极头部，再用被测量溶液清洗一次；
c）用温度计测出被测溶液的温度值；
d）调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值；
e）电极插入被测溶液中，搅拌溶液使溶液均匀后，读取该溶液的pH值。
3．滴定前的准备工作
3.1按第5节安装好滴定装置，在试杯中放入搅拌棒，并将试杯放在JB－1A型搅拌器上。
3.2电极的选择：取决于滴定时的化学反应，如果是氧化还原反应，可采用铂电极和甘汞电极；如属中和反应，可用pH复合电极或玻璃电极和甘汞电极；如属银盐与卤素反应，可采用银电极和特殊甘汞电极。
4．电位自动滴定
4.1终点设定：“设置”开关置“终点”，“pH/mV”开关置“mV”，“功能”开关置“自动”，调节“终点电位”旋钮，使显示你索要设定的终点电位值。点点电位选定后，“终点电位”旋钮不可再动。
4.2预控点设定：预控点的作用是当离开终点较远时，滴定速度很快，当到达预控点时，滴定速度很慢。设定预控点就是设定预控点到达终点的距离。其步骤如下：
（“设置”开关置“预控点”，调解“预控点”旋钮，使显示屏显示你所需要的预控点数值。例如：预控点为100mV，仪器将在离终点100mV处转为慢滴。预控点选定后，“预控点”调解旋钮不可再动。
4.3终点电位和预控点电位设定好后，将“设置”开关置“测量”，打开搅拌器电源，调解转速使搅拌从慢速加快至适当转速。
4.4掀一下“滴定开始”按钮，仪器即开始滴定，滴定灯闪亮，滴液快速滴下，在接近终点时，滴定减慢。到达终点时，滴定灯不再闪亮，过10s左右，终点灯亮，滴定结束。
注意：到达滴定终点后，不可再掀“滴定开始”按钮，否则仪器将认为另一极性相反的滴定开始，而继续进行滴定。
4.5记录滴定管中滴液的滴液的消耗读数。
5．电位控制滴定
“功能”开关置“控制”，其余操作同第4条。在到达终点后，滴定灯不再闪亮，仪器始终处于预备滴定状态，同样到达终点后，不可再掀“滴定开始”按钮。
6．pH自动滴定
6.1按本节2.1条进行标定；
6.2 pH终点设定：“设置”开关置“终点”，“功能”开关置“自动”，“pH/mV”开关置“pH”，调节“终点电位”旋钮，使显示你所要设定的终点pH值；
6.3预控点设置：“设置”开关置“预控点”，调节“预控点”旋钮，使显示屏显示你所要设置的预控点pH值。例如，你所要设置的预控点为2pH。仪器将在离终点2pH左右处自定从快滴转为慢滴。其余操作同本节4.3~4.5条。
7．pH控制滴定（恒pH滴定）：“功能”开关置“控制”，其操作同第6条。
8．手动滴定
8.1“功能”开关置“手动”，“设置”开关置“测量”；
8.2掀下“滴定开始”开关，滴定灯亮，此时滴夜滴下，控制掀下此开关的时间，即控制滴夜滴下的数量，放开此开关，则停止滴定。

三．应用示例
氧化还原滴定，重铬离子滴定亚铁离子：
1．电极：213型铂电极；217型甘汞电极
2．电极的连接：将213型铂电极接到接触器上，将接触器插入电极插口转换器的“测量电极”插座，217型甘汞电极接转换器的“参比电极”接线柱，转换器接仪器电极插口。
3．滴夜：0.0167mol/L­±10%的重铬酸钾
被滴夜：取浓度为0.1mol/L­±10%的硫酸亚铁按10ml，加上15％浓度的硫酸10ml，溶解于50ml的蒸馏水中。
4．“pH/mV”开关置“mV”，“设置”开关置“终点”，调节“终点电位”电位器，使仪器显示590mV。
5．“设置”开关置“预控点”，调节“预控点”电位器，使仪器显示“90mV”。
6．“功能”开关置“自动”，掀一下“滴定开始”开关，仪器开始滴定。待“终点”灯亮后，读出滴定管读数。